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求溶液法、扩散法的具体操作
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小弟刚入门，多多指教，不甚感激！！ 最近想做一些溶液法和扩散法，但是对这些方法的运用很模糊，没有一个清楚的概念，更不知道从和、何着手？比如说，做溶液发是不是一定要把金属盐和配体都要溶解在一定的溶剂中，是用混合溶剂还是单一溶剂？另外，扩散法具体怎么操作，有哪些可行的措施。。 各位大侠给俺吱吱招吧 |
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xls6677(金币+5,VIP+0): 9-26 15:02
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-29 19:25
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金属配合物单晶的培养 方法一：挥发 用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则 晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构， 那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较 好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。静置至发现满意的晶体出现。 方法二：扩散 用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5 个小 孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。静置至发现满 意的晶体出现。 方法三：分层 将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶 剂的混合溶剂，封口。操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现 满意的晶体出现。 以上是我在培养配合物单晶常用的方法，一般是几种方法同时做，不是每种方法都能或 总能培养出单晶，更多的是取决于配合物的结晶性好坏。总之就是多试：不同的温度、溶剂、 混合溶剂的比例…… |
5楼2009-09-26 12:39:49
