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xls6677

捐助贵宾 (著名写手)


[交流] 求溶液法、扩散法的具体操作

小弟刚入门,多多指教,不甚感激!!
最近想做一些溶液法和扩散法,但是对这些方法的运用很模糊,没有一个清楚的概念,更不知道从和、何着手?比如说,做溶液发是不是一定要把金属盐和配体都要溶解在一定的溶剂中,是用混合溶剂还是单一溶剂?另外,扩散法具体怎么操作,有哪些可行的措施。。
各位大侠给俺吱吱招吧
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flyingtang

木虫 (正式写手)

同问,扩散法的时候,密度大的溶液是放在上层还是放在下层好?
2楼2009-09-26 10:16:46
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sanjiangli

铁虫 (小有名气)

★ ★
xls6677(金币+1,VIP+0): 9-26 15:02
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-29 19:25
密度大的放在下层,中间放混合溶剂,上面放配体或金属盐的溶剂
3楼2009-09-26 10:45:18
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zhuang7972

木虫 (小有名气)

★ ★
xls6677(金币+1,VIP+0): 9-26 15:02
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-29 19:25
1 密度大的放在下面,密度小的放在上面。
2 可以用混合溶剂溶解。
4楼2009-09-26 10:57:13
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youshihou3802

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
xls6677(金币+5,VIP+0): 9-26 15:02
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-29 19:25
金属配合物单晶的培养
方法一:挥发
用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中,小烧杯的内表面越光滑单晶性越好,否则
晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦,甚至会造成无法解晶体结构,
那将是非常可惜的;烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入,同时减慢挥发速度,长出较
好晶形的单晶,一般挥发性稍差的溶剂用滤纸,如,水等。静置至发现满意的晶体出现。
方法二:扩散
用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中,塑料薄膜封口(用针戳3-5 个小
孔),放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂(一般用乙醚)的大瓶子中。静置至发现满
意的晶体出现。
方法三:分层
将金属的水溶液放于试管下层,配体的有机溶剂溶液放于试管上层,中间是水和有机溶
剂的混合溶剂,封口。操作要小心,最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现
满意的晶体出现。
以上是我在培养配合物单晶常用的方法,一般是几种方法同时做,不是每种方法都能或
总能培养出单晶,更多的是取决于配合物的结晶性好坏。总之就是多试:不同的温度、溶剂、
混合溶剂的比例……
5楼2009-09-26 12:39:49
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xwtustc

铜虫 (小有名气)

★ ★
xls6677(金币+2,VIP+0): 9-26 15:03
溶液直接挥发,单一和混合溶剂都可以,保证金属和配体都能溶解其中,搅拌几小时后封口静置挥发即可。
如果混合产生沉淀,则考虑扩散法,一般用三层扩散,密度从上往下递减,上下层一般用不同溶剂,分别溶解配体和金属,中间是缓冲层,为混合溶剂,滴加时一定要缓慢,保证分层,然后静置。
6楼2009-09-26 14:24:52
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ruenning

金虫 (正式写手)

扩散法一般不是很好做,但是一旦做出来,张的晶体一般很好的!!
7楼2009-09-26 17:11:09
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flyingtang

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by youshihou3802 at 2009-9-26 12:39:
金属配合物单晶的培养
方法一:挥发
用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中,小烧杯的内表面越光滑单晶性越好,否则
晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦,甚至会造成无法解晶体结构,
那 ...

请问,第三种方法分层,用保险膜封口后要不要打孔啊
8楼2009-09-29 09:35:28
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youshihou3802

金虫 (正式写手)


paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 9-29 19:09
一般不用打孔,但是要是很久都没有晶体出现可以打一下,再就是用透明胶带封口也可以,密封不是很好,就不用打孔了。
9楼2009-09-29 12:46:39
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