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llltt

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于质谱正负谱切换瞬间信号增强问题

:问下大家一个电喷雾质谱问题,
最近做了一个黄酮的样品,溶剂是pH=8的20uMNaHCO3的缓冲液,黄酮浓度浓度为20uM,在实验的过程中,正谱负谱的信号都不好,但是发现,在正负谱切换的瞬间,(仪器为LCQ,切换时间大概1S左右),信号会很好,比如从负谱变成正谱,发现正谱的信号强度会突然变成10*e6,但是3S过后就会没有信号,变成杂峰,在切换成负谱,也是3S以内信号会变的很好,但是马上就不行了,
不知道什么原因,不知道大家有没观察到这个现象,有没有高手给与解答,或者又没人能提供什么文献的报道。。。。。谢谢了
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hustzju

木虫 (著名写手)


llltt(金币+1,VIP+0):谢谢交流 9-24 09:06
这个可能跟仪器状态有关吧
2楼2009-09-23 21:40:25
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bassk

木虫 (小有名气)


llltt(金币+1,VIP+0):谢谢交流,你师姐没说原因吗? 9-24 09:07
仅供参考…我记得师姐说过在切换前先把毛细管电压慢慢降,我用的是waters uplc esims
3楼2009-09-23 23:47:12
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llltt

铜虫 (正式写手)

有人能从原理上给与帮助吗?。。。。。。
4楼2009-09-24 10:13:36
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zhengcome

应该不是目标化合物的响应值吧
5楼2009-09-24 10:25:37
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llltt

铜虫 (正式写手)

是目标化合物,分子量都是对的
6楼2009-09-24 13:50:45
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bassk

木虫 (小有名气)


llltt(金币+1,VIP+0):谢谢了 9-24 15:31
师姐也不知道啊。。网上找的。。
原因是正负极性切换时间占据了实际扫描时间,在一个色谱峰的时间区间内,扫描速度越快,则扫描点停留在单个荷质比上的时间越短,扫描的cycle也越多,而每一个cycle中必然含有一个极性切换时间,导致实际采集时间减少。解决此问题的方法有如下几点:
1. 增加峰宽设置,如一般为0.1min,可在此基础上增加。
2. 减少扫描质量范围
3. 增加扫描步宽
4. 关闭时间过滤 此举是为了防止峰侧翼的低浓度响应与峰顶的高浓度响应平均,从而降低峰高。

希望有高人出手,期待答案!
7楼2009-09-24 14:08:06
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llltt

铜虫 (正式写手)

忘了说了,我的仪器室离子阱检测器
8楼2009-09-24 15:31:50
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elfstar899

金虫 (小有名气)


llltt(金币+1,VIP+0): 9-24 16:29
我做实验也发现了这个现象,用的也是离子阱质谱
每次正负模式之间的转换,都会有基线的抬高,或降低
好像不一定是每次抬高过段时间就下降吧,也有不下降的

基线随模式的改变的变化是由于目标分子在这个模式下的信号强,所以信号就上去了,反之亦然

[ Last edited by elfstar899 on 2009-9-24 at 15:54 ]
9楼2009-09-24 15:37:25
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llltt

铜虫 (正式写手)

不是基线,是检测的化合物,理论上来说,我用的浓度,如果是甲醇溶剂的话,离子强度肯定能到10*e7,但是用水做溶剂,离子强度变得很小,几乎不能被检测到,可能是由于离子化效率,或者溶剂的离子强度过高,导致喷雾电流变强,离子化效率不高,但是,为什么在正负变换的时候信号会突然好呢,而且是好很多。。。。。。。。
期盼达人解释
10楼2009-09-24 16:29:03
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