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llltt

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于质谱正负谱切换瞬间信号增强问题

:问下大家一个电喷雾质谱问题,
最近做了一个黄酮的样品,溶剂是pH=8的20uMNaHCO3的缓冲液,黄酮浓度浓度为20uM,在实验的过程中,正谱负谱的信号都不好,但是发现,在正负谱切换的瞬间,(仪器为LCQ,切换时间大概1S左右),信号会很好,比如从负谱变成正谱,发现正谱的信号强度会突然变成10*e6,但是3S过后就会没有信号,变成杂峰,在切换成负谱,也是3S以内信号会变的很好,但是马上就不行了,
不知道什么原因,不知道大家有没观察到这个现象,有没有高手给与解答,或者又没人能提供什么文献的报道。。。。。谢谢了
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bassk

木虫 (小有名气)


llltt(金币+1,VIP+0):谢谢了 9-24 15:31
师姐也不知道啊。。网上找的。。
原因是正负极性切换时间占据了实际扫描时间,在一个色谱峰的时间区间内,扫描速度越快,则扫描点停留在单个荷质比上的时间越短,扫描的cycle也越多,而每一个cycle中必然含有一个极性切换时间,导致实际采集时间减少。解决此问题的方法有如下几点:
1. 增加峰宽设置,如一般为0.1min,可在此基础上增加。
2. 减少扫描质量范围
3. 增加扫描步宽
4. 关闭时间过滤 此举是为了防止峰侧翼的低浓度响应与峰顶的高浓度响应平均,从而降低峰高。

希望有高人出手,期待答案!
7楼2009-09-24 14:08:06
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hustzju

木虫 (著名写手)


llltt(金币+1,VIP+0):谢谢交流 9-24 09:06
这个可能跟仪器状态有关吧
2楼2009-09-23 21:40:25
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bassk

木虫 (小有名气)


llltt(金币+1,VIP+0):谢谢交流,你师姐没说原因吗? 9-24 09:07
仅供参考…我记得师姐说过在切换前先把毛细管电压慢慢降,我用的是waters uplc esims
3楼2009-09-23 23:47:12
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llltt

铜虫 (正式写手)

有人能从原理上给与帮助吗?。。。。。。
4楼2009-09-24 10:13:36
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