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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于质谱正负谱切换瞬间信号增强问题
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yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward
★ ★ ★ ★ ★
llltt(金币+5,VIP+0):谢谢师兄，嘿嘿 9-25 16:16
引用回帖:
Originally posted by llltt at 2009-9-23 20:00:
:问下大家一个电喷雾质谱问题，
最近做了一个黄酮的样品，溶剂是pH=8的20uMNaHCO3的缓冲液，黄酮浓度浓度为20uM，在实验的过程中，正谱负谱的信号都不好，但是发现，在正负谱切换的瞬间，（仪器为LCQ，切换时间 ...

可能性比较多，先说一种最简单的。那就是在切换时阱是关闭的，没有射频电压，所以由于累积作用导致离子的浓度比较高。随后，调整完毕后阱正常工作，这样导致最先得到的信号比较强。这种说法比较直观，但是建立在LCQ的切换时的内部操作顺序为先关闭阱，随后调整喷雾高压的前提下的。否则，是不成立的。因为我不清楚LCQ切换时的内部电路操作顺序，这种说法姑且放在这里，也许是成立的。

另一种有一点臆测的味道。我们知道，离子由工作在大气压条件下的源产生，进入高真空被检测器所检测，其中的动力有以下几点：真空的作用，电场的作用，nebulizing gas的帮助等等。其中最重要的是电场的作用。如果LCQ在检测模式切换时，先转换喷雾高压的话，那么将导致源相对于检测器的电场更加强了，这种增强应该是几何倍数的增强，所以导致这一刻样品电离的增强，也就导致了信号的增强。

PS：明知道甲醇作为溶剂信号很强，而选择用水溶液，为什么呢？电喷雾是一种发生在表面的氧化还原反应，也就是说在溶液表面的样品会被电离，而在溶液内部的不会。这就是为什么在苯等极弱极性溶液中加钠峰特别强的原因，因为钠都分布在溶液表面。
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11楼2009-09-25 15:57:40
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llltt

铜虫 (正式写手)
，好像有点感觉，师兄，我的样品里面放了点蛋白的，会不会和这个有关，HSA，浓度和药物差不多
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12楼2009-09-25 16:16:57
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yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward
★
llltt(金币+1,VIP+0): 9-26 20:04
不知道HSA与黄酮之间会发生什么，但是如果是纯水溶液的话，样品都在溶液中，而不是表面上，离子化效力一定很低的。建议查查文献，找到一个合适的比例，加一点甲醇或乙腈，既保证HSA不会变性，又保证信号比较强。

PS:醋酸铵不好吗？为什么用碳酸盐呢？是为了在负谱模式下检查吗？
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13楼2009-09-25 16:57:06
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naren4545

木虫 (正式写手)
★
llltt(金币+1):谢谢参与
学习中！！！！！！
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14楼2009-09-25 17:01:34
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sunny1212

木虫 (正式写手)
★
llltt(金币+1):谢谢参与
切换的那段时间不能当真。在我做QTOF实验的时候，修改一些参数的过程中就会有类似TIC相应值异常变大，然后回到原先大小的现象，估计是电流的变化引起瞬时变化。
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液相色谱-核磁共振-质谱联用技术
15楼2009-09-26 16:13:31
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匿名

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llltt(金币+1):谢谢参与
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16楼2009-09-26 16:38:49
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yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward
★
llltt(金币+1,VIP+0): 9-26 20:04
引用回帖:
Originally posted by wjlcc at 2009-9-26 16:38:
是美国热电的LCQ？LCQ好像不是离子阱的吧？
我记得LCQ有四级杆的。

LCQ系列是最出名的离子阱质谱仪了。楼上百分百记错了，TSQ是三级四级杆。
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17楼2009-09-26 18:10:54
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浮云。。。

至尊木虫 (文坛精英)
★
llltt(金币+1):谢谢参与
可以尝试着把扫描范围分下段！每次扫描范围窄点！
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18楼2009-09-26 18:45:52
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llltt

铜虫 (正式写手)
扫描宽度很窄，
用水为了蛋白有活性，本来想加点甲醇提高离子化效率，昨天做了一个荧光，甲醇加到5%的时候，基本上HSA就开始变化了，。。。。。。
一般大分子的电离，是电荷残基原理，就是电荷一开始是在蛋白的表面，但是我是测小分子的，这个会不会有什么关系？这样的话，是不是对于研究特异性的结合没什么意义了？？

ps：最近用NH4HCO3,貌似现象还是一样，准备用NH4Ac+HAc,这个缓冲会好很多吗？这个缓冲液调成碱性的话，是不是很难？

[ Last edited by llltt on 2009-9-26 at 20:00 ]
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19楼2009-09-26 19:58:26
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匿名

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20楼2009-09-29 19:46:42
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