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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yuzhan

木虫 (正式写手)

Keep moving forward

★ ★ ★ ★ ★
llltt(金币+5,VIP+0):谢谢师兄,嘿嘿 9-25 16:16
引用回帖:
Originally posted by llltt at 2009-9-23 20:00:
:问下大家一个电喷雾质谱问题,
最近做了一个黄酮的样品,溶剂是pH=8的20uMNaHCO3的缓冲液,黄酮浓度浓度为20uM,在实验的过程中,正谱负谱的信号都不好,但是发现,在正负谱切换的瞬间,(仪器为LCQ,切换时间 ...

可能性比较多,先说一种最简单的。那就是在切换时阱是关闭的,没有射频电压,所以由于累积作用导致离子的浓度比较高。随后,调整完毕后阱正常工作,这样导致最先得到的信号比较强。这种说法比较直观,但是建立在LCQ的切换时的内部操作顺序为先关闭阱,随后调整喷雾高压的前提下的。否则,是不成立的。因为我不清楚LCQ切换时的内部电路操作顺序,这种说法姑且放在这里,也许是成立的。

另一种有一点臆测的味道。我们知道,离子由工作在大气压条件下的源产生,进入高真空被检测器所检测,其中的动力有以下几点:真空的作用,电场的作用,nebulizing gas的帮助等等。其中最重要的是电场的作用。如果LCQ在检测模式切换时,先转换喷雾高压的话,那么将导致源相对于检测器的电场更加强了,这种增强应该是几何倍数的增强,所以导致这一刻样品电离的增强,也就导致了信号的增强。

PS:明知道甲醇作为溶剂信号很强,而选择用水溶液,为什么呢?电喷雾是一种发生在表面的氧化还原反应,也就是说在溶液表面的样品会被电离,而在溶液内部的不会。这就是为什么在苯等极弱极性溶液中加钠峰特别强的原因,因为钠都分布在溶液表面。
11楼2009-09-25 15:57:40
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llltt

铜虫 (正式写手)

,好像有点感觉,师兄,我的样品里面放了点蛋白的,会不会和这个有关,HSA,浓度和药物差不多
12楼2009-09-25 16:16:57
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yuzhan

木虫 (正式写手)

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llltt(金币+1,VIP+0): 9-26 20:04
不知道HSA与黄酮之间会发生什么,但是如果是纯水溶液的话,样品都在溶液中,而不是表面上,离子化效力一定很低的。建议查查文献,找到一个合适的比例,加一点甲醇或乙腈,既保证HSA不会变性,又保证信号比较强。

PS:醋酸铵不好吗?为什么用碳酸盐呢?是为了在负谱模式下检查吗?
13楼2009-09-25 16:57:06
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naren4545

木虫 (正式写手)


llltt(金币+1):谢谢参与
学习中!!!!!!
14楼2009-09-25 17:01:34
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sunny1212

木虫 (正式写手)


llltt(金币+1):谢谢参与
切换的那段时间不能当真。在我做QTOF实验的时候,修改一些参数的过程中就会有类似TIC相应值异常变大,然后回到原先大小的现象,估计是电流的变化引起瞬时变化。
液相色谱-核磁共振-质谱联用技术
15楼2009-09-26 16:13:31
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匿名

用户注销 (正式写手)


llltt(金币+1):谢谢参与
本帖仅楼主可见
16楼2009-09-26 16:38:49
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yuzhan

木虫 (正式写手)

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llltt(金币+1,VIP+0): 9-26 20:04
引用回帖:
Originally posted by wjlcc at 2009-9-26 16:38:
是美国热电的LCQ?LCQ好像不是离子阱的吧?
我记得LCQ有四级杆的。

LCQ系列是最出名的离子阱质谱仪了。楼上百分百记错了,TSQ是三级四级杆。
17楼2009-09-26 18:10:54
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浮云。。。

至尊木虫 (文坛精英)


llltt(金币+1):谢谢参与
可以尝试着把扫描范围分下段!每次扫描范围窄点!
18楼2009-09-26 18:45:52
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llltt

铜虫 (正式写手)

扫描宽度很窄,
用水为了蛋白有活性,本来想加点甲醇提高离子化效率,昨天做了一个荧光,甲醇加到5%的时候,基本上HSA就开始变化了,。。。。。。
一般大分子的电离,是电荷残基原理,就是电荷一开始是在蛋白的表面,但是我是测小分子的,这个会不会有什么关系?这样的话,是不是对于研究特异性的结合没什么意义了??

ps:最近用NH4HCO3,貌似现象还是一样,准备用NH4Ac+HAc,这个缓冲会好很多吗?这个缓冲液调成碱性的话,是不是很难?

[ Last edited by llltt on 2009-9-26 at 20:00 ]
19楼2009-09-26 19:58:26
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匿名

用户注销 (正式写手)

本帖仅楼主可见
20楼2009-09-29 19:46:42
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