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navypang

金虫 (正式写手)

[交流] 孔道结构客体水分子怎么去掉

各位大侠,本人做出一个大孔的结构,但是孔道中被水分子填满了,怎么除去,然后做吸附脱附,他的TG曲线如图,第一步为失水温度,大约350摄氏度完全失去,那么我在做N2吸附脱附时温度应控制在多高合适。本人是新手,对这方面不太了解,请个位虫友多提宝贵意见,不胜感激!

[ Last edited by navypang on 2009-9-23 at 19:51 ]
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ailav1986

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
navypang(金币+2,VIP+0):谢谢你,真空度多少会合适呢?加热多少度?根据我的TG曲线。 9-23 20:45
navypang(金币+2,VIP+0):之前我做了吸附没有吸附,我需要怎么做?是在做吸附之前自己先预处理一下吗?请告诉我仔细些,我没做过,不太懂,见谅,谢谢。另外好像不能那样煅烧,那样MOF会塌的吧?我之前曾用氯仿浸泡三天,没任何作用(晶体是水热得到的) 9-23 20:49
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 10-27 09:10
你预先抽真空 150° 9小时之后 你有没有看一下真空度那会是多少,有没有可能是别人操作的失误,如冷肼堵住了,我做过N吸附 不注意时就会出现这些问题,建议在做一次。
抽完真空后,做了N吸附,是不是没有吸附?
你的水分子是质子化的么?
能不能在通氧气300°煅烧几个小时,之后再测N吸附?
5楼2009-09-23 20:35:05
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xuanyuanjie

至尊木虫 (著名写手)

木虫隐修士

★ ★
navypang(金币+1,VIP+0):谢谢,我曾经尝试150度真空加热九小时,水分子没除掉呀。你能说得具体些吗? 9-23 20:20
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-25 13:16
做个粉末衍射,看看结果变没变。如果没变就真空干燥,可以加热到100度以下。
我思故我在,神与我同在。
2楼2009-09-23 20:07:51
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ailav1986

木虫 (正式写手)

★ ★
navypang(金币+1,VIP+0):我是做氮气吸附时需要预先抽真空9小时温度150.还有单晶,结构没任何变化 9-23 20:29
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 10-27 09:10
你抽完真空后 骨架塌了没有?
是不是真空度不够啊 我们的仪器能够达到 9微米汞柱
还有就是 如果骨架塌了  学学MOF那样 离子交换吧
4楼2009-09-23 20:24:57
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)

楼上的意见都很中肯。呵呵学习了
6楼2009-09-23 20:46:14
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