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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 孔道结构客体水分子怎么去掉
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navypang

金虫 (正式写手)

[交流] 孔道结构客体水分子怎么去掉

各位大侠，本人做出一个大孔的结构，但是孔道中被水分子填满了，怎么除去，然后做吸附脱附，他的TG曲线如图，第一步为失水温度，大约350摄氏度完全失去，那么我在做N2吸附脱附时温度应控制在多高合适。本人是新手，对这方面不太了解，请个位虫友多提宝贵意见，不胜感激！

[ Last edited by navypang on 2009-9-23 at 19:51 ]
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1楼 2009-09-23 19:50:35
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xuanyuanjie

至尊木虫 (著名写手)

木虫隐修士
★ ★
navypang(金币+1,VIP+0):谢谢，我曾经尝试150度真空加热九小时，水分子没除掉呀。你能说得具体些吗？ 9-23 20:20
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-25 13:16
做个粉末衍射，看看结果变没变。如果没变就真空干燥，可以加热到100度以下。
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我思故我在，神与我同在。
2楼2009-09-23 20:07:51
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ailav1986

木虫 (正式写手)
★ ★
navypang(金币+1,VIP+0):谢谢，我曾经尝试150度真空加热九小时，水分子没除掉呀。你能说得具体些吗？ 9-23 20:21
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-25 13:16
90度 真空
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3楼2009-09-23 20:16:04
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ailav1986

木虫 (正式写手)
★ ★
navypang(金币+1,VIP+0):我是做氮气吸附时需要预先抽真空9小时温度150.还有单晶，结构没任何变化 9-23 20:29
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 10-27 09:10
你抽完真空后 骨架塌了没有？
是不是真空度不够啊 我们的仪器能够达到 9微米汞柱
还有就是 如果骨架塌了  学学MOF那样 离子交换吧
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4楼2009-09-23 20:24:57
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ailav1986

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
navypang(金币+2,VIP+0):谢谢你，真空度多少会合适呢？加热多少度？根据我的TG曲线。 9-23 20:45
navypang(金币+2,VIP+0):之前我做了吸附没有吸附，我需要怎么做？是在做吸附之前自己先预处理一下吗？请告诉我仔细些，我没做过，不太懂，见谅，谢谢。另外好像不能那样煅烧，那样MOF会塌的吧？我之前曾用氯仿浸泡三天，没任何作用（晶体是水热得到的） 9-23 20:49
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 10-27 09:10
你预先抽真空 150° 9小时之后 你有没有看一下真空度那会是多少，有没有可能是别人操作的失误，如冷肼堵住了，我做过N吸附 不注意时就会出现这些问题，建议在做一次。
抽完真空后，做了N吸附，是不是没有吸附？
你的水分子是质子化的么？
能不能在通氧气300°煅烧几个小时，之后再测N吸附？
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5楼2009-09-23 20:35:05
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)
楼上的意见都很中肯。呵呵学习了
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6楼2009-09-23 20:46:14
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ailav1986

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
navypang(金币+3,VIP+0):能在具体些吗？谢谢，我身边没有人做吸附，这方面经验比较匮乏。 9-23 20:52
我的经验是如果只是除水，就90°抽真空就行，
你150°骨架都没变化，那就还是150°呗，在不影响结构的情况下，温度越高越好，那样N吸附测得越准，你就是看看能不能把你的样品抽到 30
微米Hg以下吧
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7楼2009-09-23 20:49:23
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ailav1986

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
navypang(金币+5,VIP+0):谢谢你热心的解答，十分感谢。那我3绿 乙醇 甲醇 乙腈挨个泡，然后再去做吸附 9-23 21:05
你是MOF啊
我们旁边组就有做MOF的，也能测出吸附，而且是我给他们做的，一般都是75°抽真空，110°抽真空时骨架就塌了，还有MOF不是就只用3绿泡泡这么简单，听他们组的人说，都是用2绿 3绿 乙醇 甲醇 乙腈啊 还有混合溶剂什么的 泡的 ，这是他们的秘密 我也知道的不太多，还有他们每次送样过来都是带着溶剂的，担心如果放在空气中骨架会变，我抽真空的时候 也是带着溶剂抽。不过你的mof应该很稳定，我想是不是水分子和骨架有很强的化学作用啊，我知道的就这么多
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8楼2009-09-23 20:58:28
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ailav1986

木虫 (正式写手)
★
navypang(金币+1,VIP+0):好的，上次我测完晶体单晶我又重测了一遍晶包参数略有变化，少了几个客体水。但没吸附性 9-23 21:08
最好你在去测一次，也有可能是操作人员操作失误了，抽上真空5个小时后，去看一下真空度是不是很低了，
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9楼2009-09-23 21:01:33
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xwtustc

铜虫 (小有名气)
★ ★
navypang(金币+1,VIP+0):好的 9-23 21:12
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 9-25 13:16
还是要结合xrd对比一下，看看骨架稳定不稳定
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10楼2009-09-23 21:11:28
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