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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 核壳型分子筛zsm-5@sba-15的小角xrd的表征问题
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Li热解

新虫 (小有名气)

[求助] 核壳型分子筛zsm-5@sba-15的小角xrd的表征问题 已有1人参与

各位前辈好，本人按照赵东元的方法，用商用zsm-5为核，sba-15为壳合成核壳型催化剂。送去测小角xrd，但是没有出现目标衍射峰（1°附近），衍射峰出在了2°附近，重复进行了两次实验都是得到同样的检测结果。想知道要如何调整才能得到和文献中所说的（100）衍射峰。合成方法以及所得xrd图如下。

合成方法：在100ml的高压反应釜中加入30ml 2M Hcl； 加入0.58g P123模板剂，搅拌30min； 加入1.76g MgSO4搅拌30min； 加入1.5g ZSM-5,并超声30min;   往釜中逐滴加入1.5g TEOS作为硅源（边搅拌边滴入）； 600rpm室温下搅拌24h。 再100℃下水热结晶24h； 后用离心机把所得样品洗至中性； 转到65℃烘箱中烘干（24h）;   最后把样品在550℃，干燥空气气氛下煅烧5h，制得样品zsm-5@sba-15,并送去测小角xrd。

小角xrd检测结果如下：@guozl
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1楼 2023-03-07 21:35:41
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Li热解

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by wxs880620 at 2023-03-08 19:48:39
本身微介复合分子筛的长程有序度就没办法做很好，图片也正常。搅拌的时候剧烈一点，小角度的峰会漂亮些...

收到建议！请问前辈建议搅拌的时候磁转子的转速是多少呀？我目前用的是600rpm。还有一个问题，请教前辈，高压釜内衬我用的100ml容积的装30ml盐酸，这样是不是合理的使用？我觉得内衬里面空余的体积（比如我这里就是100-30）对水热结晶过程是有影响的，但是具体是什么影响不太清楚，前辈有什么建议吗？

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7楼2023-03-08 22:02:18
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Li热解

新虫 (小有名气)
图片怎么没传上来
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2楼2023-03-07 21:36:43
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Li热解

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Li热解 at 2023-03-07 21:36:43
图片怎么没传上来

上传不了图片，可以转到链接上查看https://m.weibo.cn/6572935746/4876773362237546
赞一下 回复此楼
3楼2023-03-07 21:49:26
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wxs880620

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有序度看上去不太好，峰不太漂亮，但 也能勉强说明存在介孔
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Li热解
不愧于天，不畏于人
4楼2023-03-08 11:06:03
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