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核壳型分子筛zsm-5@sba-15的小角xrd的表征问题 已有1人参与
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各位前辈好，本人按照赵东元的方法，用商用zsm-5为核，sba-15为壳合成核壳型催化剂。送去测小角xrd，但是没有出现目标衍射峰（1°附近），衍射峰出在了2°附近，重复进行了两次实验都是得到同样的检测结果。想知道要如何调整才能得到和文献中所说的（100）衍射峰。合成方法以及所得xrd图如下。 合成方法：在100ml的高压反应釜中加入30ml 2M Hcl； 加入0.58g P123模板剂，搅拌30min； 加入1.76g MgSO4搅拌30min； 加入1.5g ZSM-5,并超声30min; 往釜中逐滴加入1.5g TEOS作为硅源（边搅拌边滴入）； 600rpm室温下搅拌24h。 再100℃下水热结晶24h； 后用离心机把所得样品洗至中性； 转到65℃烘箱中烘干（24h）; 最后把样品在550℃，干燥空气气氛下煅烧5h，制得样品zsm-5@sba-15,并送去测小角xrd。 小角xrd检测结果如下：@guozl |
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2楼2023-03-07 21:36:43
3楼2023-03-07 21:49:26
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4楼2023-03-08 11:06:03
5楼2023-03-08 19:07:25
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6楼2023-03-08 19:48:39
送红花一朵 |
收到建议！请问前辈建议搅拌的时候磁转子的转速是多少呀？我目前用的是600rpm。还有一个问题，请教前辈，高压釜内衬我用的100ml容积的装30ml盐酸，这样是不是合理的使用？我觉得内衬里面空余的体积（比如我这里就是100-30）对水热结晶过程是有影响的，但是具体是什么影响不太清楚，前辈有什么建议吗？ 发自小木虫Android客户端 |
7楼2023-03-08 22:02:18
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9楼2023-06-28 16:55:03
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