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Li热解

新虫 (小有名气)

[求助] 核壳型分子筛zsm-5@sba-15的小角xrd的表征问题 已有1人参与

各位前辈好,本人按照赵东元的方法,用商用zsm-5为核,sba-15为壳合成核壳型催化剂。送去测小角xrd,但是没有出现目标衍射峰(1°附近),衍射峰出在了2°附近,重复进行了两次实验都是得到同样的检测结果。想知道要如何调整才能得到和文献中所说的(100)衍射峰。合成方法以及所得xrd图如下。

合成方法:在100ml的高压反应釜中加入30ml 2M Hcl; 加入0.58g P123模板剂,搅拌30min; 加入1.76g MgSO4搅拌30min; 加入1.5g ZSM-5,并超声30min;   往釜中逐滴加入1.5g TEOS作为硅源(边搅拌边滴入); 600rpm室温下搅拌24h。 再100℃下水热结晶24h; 后用离心机把所得样品洗至中性; 转到65℃烘箱中烘干(24h);   最后把样品在550℃,干燥空气气氛下煅烧5h,制得样品zsm-5@sba-15,并送去测小角xrd。

小角xrd检测结果如下:@guozl
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Li热解

新虫 (小有名气)

图片怎么没传上来
2楼2023-03-07 21:36:43
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Li热解

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Li热解 at 2023-03-07 21:36:43
图片怎么没传上来

上传不了图片,可以转到链接上查看https://m.weibo.cn/6572935746/4876773362237546
3楼2023-03-07 21:49:26
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wxs880620

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有序度看上去不太好,峰不太漂亮,但 也能勉强说明存在介孔

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

不愧于天,不畏于人
4楼2023-03-08 11:06:03
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Li热解

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by wxs880620 at 2023-03-08 11:06:03
有序度看上去不太好,峰不太漂亮,但 也能勉强说明存在介孔

感谢回复,我又做了一批,这次把p123的搅拌时间延长到了4h,希望可以成功。

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5楼2023-03-08 19:07:25
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wxs880620

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Li热解 at 2023-03-08 19:07:25
感谢回复,我又做了一批,这次把p123的搅拌时间延长到了4h,希望可以成功。
...

本身微介复合分子筛的长程有序度就没办法做很好,图片也正常。搅拌的时候剧烈一点,小角度的峰会漂亮些

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

不愧于天,不畏于人
6楼2023-03-08 19:48:39
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Li热解

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by wxs880620 at 2023-03-08 19:48:39
本身微介复合分子筛的长程有序度就没办法做很好,图片也正常。搅拌的时候剧烈一点,小角度的峰会漂亮些...

收到建议!请问前辈建议搅拌的时候磁转子的转速是多少呀?我目前用的是600rpm。还有一个问题,请教前辈,高压釜内衬我用的100ml容积的装30ml盐酸,这样是不是合理的使用?我觉得内衬里面空余的体积(比如我这里就是100-30)对水热结晶过程是有影响的,但是具体是什么影响不太清楚,前辈有什么建议吗?

发自小木虫Android客户端
7楼2023-03-08 22:02:18
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我想读书2222

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Li热解 at 2023-03-08 19:07:25
感谢回复,我又做了一批,这次把p123的搅拌时间延长到了4h,希望可以成功。
...

你好,请问延长4小时小角出来效果好吗

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8楼2023-06-28 16:46:03
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我想读书2222

新虫 (小有名气)

我方法也是和你一样,但是小角没峰,我也不知道哪里出了问题

发自小木虫Android客户端
9楼2023-06-28 16:55:03
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Li热解

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 我想读书2222 at 2023-06-28 16:46:03
你好,请问延长4小时小角出来效果好吗
...

并没有哦,这次意外在2度出峰并不是想要的,后面我了解到这个峰似乎并不是长在zsm-5核心表面的介孔结构。

发自小木虫Android客户端
10楼2023-07-04 11:15:06
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