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核壳型分子筛zsm-5@sba-15的小角xrd的表征问题 已有1人参与
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各位前辈好,本人按照赵东元的方法,用商用zsm-5为核,sba-15为壳合成核壳型催化剂。送去测小角xrd,但是没有出现目标衍射峰(1°附近),衍射峰出在了2°附近,重复进行了两次实验都是得到同样的检测结果。想知道要如何调整才能得到和文献中所说的(100)衍射峰。合成方法以及所得xrd图如下。 合成方法:在100ml的高压反应釜中加入30ml 2M Hcl; 加入0.58g P123模板剂,搅拌30min; 加入1.76g MgSO4搅拌30min; 加入1.5g ZSM-5,并超声30min; 往釜中逐滴加入1.5g TEOS作为硅源(边搅拌边滴入); 600rpm室温下搅拌24h。 再100℃下水热结晶24h; 后用离心机把所得样品洗至中性; 转到65℃烘箱中烘干(24h); 最后把样品在550℃,干燥空气气氛下煅烧5h,制得样品zsm-5@sba-15,并送去测小角xrd。 小角xrd检测结果如下:@guozl |
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