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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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shbbice

铁虫 (小有名气)

[交流] 【请教】壳聚糖氨基保护

在做一个壳聚糖氨基保护的实验,用临苯二甲酸酐进行保护,按文献的方法,DMF作溶剂,100度6小时,都是按文献做的,可每一次做的颜色都不一样,有浅黄色的,有浅灰色的,还有浅褐色的,真是郁闷了,有的文献温度是110或者120,可我做了一次120的,整个感觉就黑乎乎的,大家都是用什么方法做氨基保护的,给提点建议啊。
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99xyxy

木虫 (正式写手)


薰衣草儿(金币+1,VIP+0):欢迎讨论~ 10-18 17:01
你的温度低了,130度,请看1998年大分子的一文献,要用氮气保护,你的黑糊糊的可能氨基被氧化了
7楼2009-10-18 11:13:16
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xiaomarklsy

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
yusen_1982(金币+1,VIP+0):欢迎讨论! 9-23 07:30
DMF首先要保证无水,反应混合物在90度反应搅拌八个小时,反应结束后减压除去DMF,再加入无水乙醇,过滤后依次用水,乙醇,乙醚洗涤干燥
普通人遵守规则,牛人无视规则,伟人创造规则
2楼2009-09-22 20:22:56
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shbbice

铁虫 (小有名气)

★ ★
薰衣草儿(金币+2,VIP+0):欢迎讨论~ 10-18 17:00
你参考的是什么文献,我参考的一片日本人做的文献还说DMF要按95:5(DMF:H2O)做溶剂呐,文献说这样做的结果接枝率高,而且主要和壳聚糖的氨基反应,且这样容易成环,不至于和6位羟基成酯或和氨基生成不成环的羧基结构,咱们交流下哦,
3楼2009-09-23 16:18:31
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shbbice

铁虫 (小有名气)

薰衣草儿(金币+0,VIP+0):据说日本审稿人咔嚓掉不少中国人的文章@_@ 10-18 17:01
日本人的文献是不是不可信啊
4楼2009-09-23 16:18:55
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