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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】本实验室装的柱子拖尾现象请教
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jjing1983

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】本实验室装的柱子拖尾现象请教

本实验室装填的色谱柱，拿来分析样品的时候，柱效也挺高，但是样品峰均有拖尾现象出现，不管分析哪类的样品都有这样的现象，拖尾因子在1.7多或更高，请教一下会有哪些原因呢？？帮忙分析一下，谢谢
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1楼 2009-09-19 10:09:11
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zhongqiu52

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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opq691(金币+3,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-19 13:11
可能有以下三个原因：
1、柱子本身的问题，可能在进口处有不均匀的空隙；
2、溶剂的问题，最好不要选择高溶解性的溶剂，进样量也要小一些；
3、样品的问题，可能被氧化或者发生了分解等。
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2楼2009-09-19 11:08:29
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-19 13:11
感觉是死体积大的原因吧？

以前买的分析柱就有楼主说的这种情况

柱效还可以，但是拖尾
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
3楼2009-09-19 11:39:54
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fanchem9895

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
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opq691(金币+3,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-19 13:12
建议楼主可以从以下几方面考虑：
１　键合量不够。
２　涂覆量不够，或者是不均匀。
３　加入少量三乙胺尝试一下。
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4楼2009-09-19 12:09:15
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jjing1983

铜虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1,VIP+0):鼓励继续讨论 9-19 13:12
你们分析的原因都有可能出现，最大的可能是键合量不够吧，因为固定相合成了很多次，元素分析时，氮的含量为零（键合上的东西含有氮），不过分析东西还可以啊，不知道怎么回事
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5楼2009-09-19 13:04:54
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limeihua11

金虫 (小有名气)
★ ★
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jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与！ 9-19 13:28
1.可能是固定液量不足。
2.也可能是柱子老化时间不够。
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meihuali11
6楼2009-09-19 13:13:58
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jjing1983

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by limeihua11 at 2009-9-19 13:13:
1.可能是固定液量不足。
2.也可能是柱子老化时间不够。

请问，液相柱也需要老化吗？我怎么不知道啊，都是装好后直接拿来用啊
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7楼2009-09-19 13:20:54
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yjywei

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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opq691(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流 9-19 22:02
如果填料没有问题的话，最大的可能就是填充的不严密，不均匀.。填充完之后，最好逐渐增加压力，冲一下柱子，应该就会出现空隙，再填一部分填料进去，也许会有改善！自己填的一般不会比原装的好。
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8楼2009-09-19 20:01:41
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prince_n

金虫 (著名写手)
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opq691(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流 9-19 22:02
试着把柱子拆下来重装，可能是死体积产生柱前效应引起涡流扩散，应该问题不大
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np，ng
9楼2009-09-19 20:10:10
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junjun203

木虫 (正式写手)
★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流 9-19 22:02
如果不是柱子本身的问题，流动相里加些铵盐会改善
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10楼2009-09-19 21:54:25
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