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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 黄酮的硝化
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yipeng6558

铁虫 (小有名气)

[交流] 黄酮的硝化

我最近在做一个黄酮醇的硝化，（3、5、7位有羟基。C环4‘位是个甲氧基。8位侧链上有双键）。把原料溶在冰乙酸里（开始不溶解，并且我加了一点儿二氯甲烷，因为冰浴的时候纯的冰乙酸会成固体，不能搅拌），将70%的浓硝酸用10倍体积的冰乙酸混合，在冰浴条件下，将混酸滴加到搅拌的悬浊液中。我滴得很慢，十几秒一滴。最后发现混酸还没滴完，反应液就由悬浊液变成红褐色溶液了，原料也没有了。TLC显示原料下面有个两个点，上面没有点。浓硝酸是按2倍量。
   是不是我温度每控制好，被烧坏了！做过硝化的同志指点一下吧。
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1楼 2009-09-19 08:17:20
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陈琪方

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 9-21 00:31
溶剂的问题需要掌握好，应该用适合硝化的溶剂、利于硝化的溶剂。并且熔点低。
硝化控制温度很重要，-20°C左右，具体多少还要自己摸索，具体反应不一样。
用酸情况也不一样，我以前用的混酸是浓硝酸和浓硫酸，酸的比例也得自己调。
滴加混酸的时候只要温度不高就可以，不一定非得多慢。
个人做苯丙酮硝化的一点体会。
赞一下(11人) 回复此楼
寻梦，撑一支长篙，在未来未来的未来，再别再别康桥。
2楼2009-09-20 11:47:18
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