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黄酮的硝化
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我最近在做一个黄酮醇的硝化，（3、5、7位有羟基。C环4‘位是个甲氧基。8位侧链上有双键）。把原料溶在冰乙酸里（开始不溶解，并且我加了一点儿二氯甲烷，因为冰浴的时候纯的冰乙酸会成固体，不能搅拌），将70%的浓硝酸用10倍体积的冰乙酸混合，在冰浴条件下，将混酸滴加到搅拌的悬浊液中。我滴得很慢，十几秒一滴。最后发现混酸还没滴完，反应液就由悬浊液变成红褐色溶液了，原料也没有了。TLC显示原料下面有个两个点，上面没有点。浓硝酸是按2倍量。 是不是我温度每控制好，被烧坏了！做过硝化的同志指点一下吧。 |
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2楼2009-09-20 11:47:18