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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yipeng6558

铁虫 (小有名气)

[交流] 黄酮的硝化

我最近在做一个黄酮醇的硝化,(3、5、7位有羟基。C环4‘位是个甲氧基。8位侧链上有双键)。把原料溶在冰乙酸里(开始不溶解,并且我加了一点儿二氯甲烷,因为冰浴的时候纯的冰乙酸会成固体,不能搅拌),将70%的浓硝酸用10倍体积的冰乙酸混合,在冰浴条件下,将混酸滴加到搅拌的悬浊液中。我滴得很慢,十几秒一滴。最后发现混酸还没滴完,反应液就由悬浊液变成红褐色溶液了,原料也没有了。TLC显示原料下面有个两个点,上面没有点。浓硝酸是按2倍量。
   是不是我温度每控制好,被烧坏了!做过硝化的同志指点一下吧。
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陈琪方

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 9-21 00:31
溶剂的问题需要掌握好,应该用适合硝化的溶剂、利于硝化的溶剂。并且熔点低。
硝化控制温度很重要,-20°C左右,具体多少还要自己摸索,具体反应不一样。
用酸情况也不一样,我以前用的混酸是浓硝酸和浓硫酸,酸的比例也得自己调。
滴加混酸的时候只要温度不高就可以,不一定非得多慢。
个人做苯丙酮硝化的一点体会。
寻梦,撑一支长篙,在未来未来的未来,再别再别康桥。
2楼2009-09-20 11:47:18
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