24小时热门版块排行榜    

查看: 721  |  回复: 19
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 lulin 的 1 个金币

lulin

[交流] 【求助】保留时间前移

大家帮我看看,
在做液相中,用磷酸二氢钾做缓冲液,与甲醇比例=90:10,调PH=6.0,流动相都是现配的,同一流动相,同一个样品,连续进几针,其他条件都一样,但保留时间一直在变,
第一次是保留时间10min,第二次6.7min,第三次4.6min,第4次 4.2min,这到底是什么原因造成的????
谢谢大家,请高人指点啊
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab

★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):呵呵 好久不见了 忙吧? 9-17 15:57
我想如果仪器本身没什么问题的话,基本还是系统平衡问题和你的柱子的本身置换问题吧
2楼2009-09-17 14:44:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hyggelig

银虫 (小有名气)

★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版 9-17 15:58
你需要看看你的样品是否稳定,以及你的样品是不是利用流动相配制的
有时候极性不同也会引起变化和出现异常的现象呢
先排除样品的pH值,极性,稳定性的原因后再看自己的仪器或者色谱柱吧
3楼2009-09-17 14:52:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jessonkarry

金虫 (正式写手)

★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版 9-17 15:58
1、考虑色谱柱与流动相平衡问题
2、流动相是否合适
3、样品稳定吗
4楼2009-09-17 15:06:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lulin

[quote]Originally posted by hyggelig at 2009-9-17 14:52:
你需要看看你的样品是否稳定,以及你的样品是不是利用流动相配制的
有时候极性不同也会引起变化和出现异常的现象呢
先排除样品的pH值,极性,稳定性的原因后再看自己的仪器或者色谱柱吧 [/quo
但是在一个月以前用同样方法做过的当时虽然出现过这样的问题,但马上就好了,这次却不行了,跟以前一样,采用流动相配制样品的,并且样品还是比较稳定的
5楼2009-09-17 15:10:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lulin

引用回帖:
Originally posted by jessonkarry at 2009-9-17 15:06:
1、考虑色谱柱与流动相平衡问题
2、流动相是否合适
3、样品稳定吗

用缓冲盐的话,一般平衡多少时间???

流动相合适的之前做过的
样品也是稳定的
6楼2009-09-17 15:22:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaojunji06

铜虫 (小有名气)

★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流,欢迎常来分析版 9-17 16:00
1 样品不稳定
2 样品会与流动相反应
3 柱子不适合此物质的分离
7楼2009-09-17 15:34:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

limeihua11

金虫 (小有名气)

这是柱子没平衡好引起的,因为用磷酸二氢钾做缓冲液对有些柱子的平衡时间很长,有时上午开机到下午才能做样。
meihuali11
8楼2009-09-17 15:59:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lulin

引用回帖:
Originally posted by limeihua11 at 2009-9-17 15:59:
这是柱子没平衡好引起的,因为用磷酸二氢钾做缓冲液对有些柱子的平衡时间很长,有时上午开机到下午才能做样。

要这么久啊,但我的基线很快就走平的
9楼2009-09-17 16:45:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yjywei

木虫 (著名写手)

低比例的有机相做流动相,一般都会这样!你先用稍微高比例的甲醇冲一下柱子,之后再换上流动相。这样柱子平衡的快一点!要不平衡的很慢
10楼2009-09-17 20:55:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lulin 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见