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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】保留时间前移
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lulin

[交流] 【求助】保留时间前移

大家帮我看看，
在做液相中，用磷酸二氢钾做缓冲液，与甲醇比例=90：10，调PH=6.0，流动相都是现配的，同一流动相，同一个样品，连续进几针，其他条件都一样，但保留时间一直在变，
第一次是保留时间10min，第二次6.7min，第三次4.6min，第4次 4.2min，这到底是什么原因造成的？？？？
谢谢大家，请高人指点啊
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1楼 2009-09-17 14:42:02
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):呵呵 好久不见了 忙吧？ 9-17 15:57
我想如果仪器本身没什么问题的话，基本还是系统平衡问题和你的柱子的本身置换问题吧
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2楼2009-09-17 14:44:43
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hyggelig

银虫 (小有名气)
★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-17 15:58
你需要看看你的样品是否稳定，以及你的样品是不是利用流动相配制的
有时候极性不同也会引起变化和出现异常的现象呢
先排除样品的pH值，极性，稳定性的原因后再看自己的仪器或者色谱柱吧
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3楼2009-09-17 14:52:59
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jessonkarry

金虫 (正式写手)
★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-17 15:58
1、考虑色谱柱与流动相平衡问题
2、流动相是否合适
3、样品稳定吗
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4楼2009-09-17 15:06:48
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lulin

[quote]Originally posted by hyggelig at 2009-9-17 14:52:
你需要看看你的样品是否稳定，以及你的样品是不是利用流动相配制的
有时候极性不同也会引起变化和出现异常的现象呢
先排除样品的pH值，极性，稳定性的原因后再看自己的仪器或者色谱柱吧 [/quo
但是在一个月以前用同样方法做过的当时虽然出现过这样的问题，但马上就好了，这次却不行了，跟以前一样，采用流动相配制样品的，并且样品还是比较稳定的
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5楼2009-09-17 15:10:01
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lulin

引用回帖:
Originally posted by jessonkarry at 2009-9-17 15:06:
1、考虑色谱柱与流动相平衡问题
2、流动相是否合适
3、样品稳定吗

用缓冲盐的话，一般平衡多少时间？？？

流动相合适的之前做过的
样品也是稳定的
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6楼2009-09-17 15:22:33
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zhaojunji06

铜虫 (小有名气)
★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 9-17 16:00
1 样品不稳定
2 样品会与流动相反应
3 柱子不适合此物质的分离
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7楼2009-09-17 15:34:51
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limeihua11

金虫 (小有名气)
这是柱子没平衡好引起的，因为用磷酸二氢钾做缓冲液对有些柱子的平衡时间很长，有时上午开机到下午才能做样。
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meihuali11
8楼2009-09-17 15:59:26
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lulin

引用回帖:
Originally posted by limeihua11 at 2009-9-17 15:59:
这是柱子没平衡好引起的，因为用磷酸二氢钾做缓冲液对有些柱子的平衡时间很长，有时上午开机到下午才能做样。

要这么久啊，但我的基线很快就走平的
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9楼2009-09-17 16:45:52
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yjywei

木虫 (著名写手)
低比例的有机相做流动相，一般都会这样！你先用稍微高比例的甲醇冲一下柱子，之后再换上流动相。这样柱子平衡的快一点！要不平衡的很慢
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10楼2009-09-17 20:55:40
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