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求溶剂热高手指点
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| 最近用溶剂热培养晶体，用两种混合溶剂，一天后下面出现白色的一层膜状物质，取上层清液继续培养，一天后又生成了前述的白色膜状物质，但量要少些，继续取上层清液培养，第三天没出现沉淀也无晶体。下层的膜状物质可溶于原溶剂。请教各位高手，接下来该怎么做？？？？还是说这种溶剂根本不行。（换了好多种溶剂总是生成絮状沉淀，就这种溶剂好点）谢谢！ |
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liangzhu5(金币+1,VIP+0):wsujlu378老师，看来您是这方面的高手，对于我这个体系文献中是加DMF溶剂热合成的，现在您觉得我是继续用溶剂热还是应该换方法？？谢谢 9-17 11:19
waiy2001(金币+1,VIP+0):很有道理，呵呵，谢了 9-19 22:11
liangzhu5(金币+1,VIP+0):wsujlu378老师，看来您是这方面的高手，对于我这个体系文献中是加DMF溶剂热合成的，现在您觉得我是继续用溶剂热还是应该换方法？？谢谢 9-17 11:19
waiy2001(金币+1,VIP+0):很有道理，呵呵，谢了 9-19 22:11
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建议不要选择两种以上的溶剂，因为确定里面的容积分子在解析晶体的时候会很麻烦，我做过和你类似体系的东西。感觉先是确定固体是什么吧，在显微镜下放大观察看是晶体不，有时候其实看起来是粉末而实际上是细小的晶体。我当是是DMF为溶剂怎么也长不大，然后加入水后得到了晶体。建议多试试，自己经验这样的体系微调获得晶体的可能比较小，基本上都能在很大配比范围内获得晶体，长就长，不长就赶紧换条件。 |
6楼2009-09-17 09:35:11
2楼2009-09-16 20:41:36
3楼2009-09-17 01:10:05
5楼2009-09-17 08:55:22