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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 求溶剂热高手指点
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liangzhu5

新虫 (小有名气)

[交流] 求溶剂热高手指点

最近用溶剂热培养晶体，用两种混合溶剂，一天后下面出现白色的一层膜状物质，取上层清液继续培养，一天后又生成了前述的白色膜状物质，但量要少些，继续取上层清液培养，第三天没出现沉淀也无晶体。下层的膜状物质可溶于原溶剂。请教各位高手，接下来该怎么做？？？？还是说这种溶剂根本不行。（换了好多种溶剂总是生成絮状沉淀，就这种溶剂好点）谢谢！
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1楼 2009-09-16 16:21:04
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美丽预言

金虫 (正式写手)
★
liangzhu5(金币+1):谢谢参与
是不是这种方法不太合适，还是用一下其他的方法比如挥发法或者扩散法
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2楼2009-09-16 20:41:36
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wsujlu378

★ ★
liangzhu5(金币+1):谢谢参与
liangzhu5(金币+1,VIP+0):谢谢你，给了我一些启发，我会继续试试。。。。 9-17 08:49
溶剂应该没有问题，关键是温度的选择和浓度的选择，你这种情况建议混合溶剂做，加入水或者醇类
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3楼2009-09-17 01:10:05
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lizhou691

金虫 (著名写手)
★
liangzhu5(金币+1):谢谢参与
同意楼上观点
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4楼2009-09-17 07:00:38
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liangzhu5

新虫 (小有名气)
楼上给了我给大启发，不过我现在已经是两种混合溶剂了，你们的意思是在这基础上再加水或醇么，这两种我都分别加水和醇做了，未果。谢谢指点。。。。。万分感谢
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5楼2009-09-17 08:55:22
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wsujlu378

★ ★
liangzhu5(金币+1,VIP+0):wsujlu378老师，看来您是这方面的高手，对于我这个体系文献中是加DMF溶剂热合成的，现在您觉得我是继续用溶剂热还是应该换方法？？谢谢 9-17 11:19
waiy2001(金币+1,VIP+0):很有道理，呵呵，谢了 9-19 22:11
引用回帖:
Originally posted by liangzhu5 at 2009-9-17 08:55:
楼上给了我给大启发，不过我现在已经是两种混合溶剂了，你们的意思是在这基础上再加水或醇么，这两种我都分别加水和醇做了，未果。谢谢指点。。。。。万分感谢

建议不要选择两种以上的溶剂，因为确定里面的容积分子在解析晶体的时候会很麻烦，我做过和你类似体系的东西。感觉先是确定固体是什么吧，在显微镜下放大观察看是晶体不，有时候其实看起来是粉末而实际上是细小的晶体。我当是是DMF为溶剂怎么也长不大，然后加入水后得到了晶体。建议多试试，自己经验这样的体系微调获得晶体的可能比较小，基本上都能在很大配比范围内获得晶体，长就长，不长就赶紧换条件。
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6楼2009-09-17 09:35:11
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wsujlu378

★
waiy2001(金币+1,VIP+0):呵呵，同行呀，我以前也是高中老师， 9-19 22:12
纯的DMF做溶剂的话在120摄氏度左右基本里面没有太大的压力，晶体的生长应该是个自组装的过程，和开放体系放在试管里面是一样的。你这个长这么快过程还无法监控的话建议换成试管去做，60-80摄氏度左右应该都可以的，这样长晶体的过程就可以用肉眼看到，就方便很多了。其他的主要是自己经验的积累吧，另外我只是高中老师，你要叫我老师我该折寿了。
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7楼2009-09-17 12:36:36
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wsujlu378

waiy2001(金币+0,VIP+0):其实金币只是表示大家对你的一种谢意，呵呵，对你回答的一种肯定 9-19 22:12
另外别给我金币了，留着给别人看能有更好意见不，我金币已经满足我虚荣心了，呵呵
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8楼2009-09-17 12:38:20
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liangzhu5

新虫 (小有名气)
真的很谢谢楼上了，我会仔细想想，不断尝试的。
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9楼2009-09-17 14:31:28
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robortdong

木虫 (正式写手)
★
liangzhu5(金币+1):谢谢参与
帮顶上去
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10楼2009-09-19 16:09:57
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