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求溶剂热高手指点
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| 最近用溶剂热培养晶体,用两种混合溶剂,一天后下面出现白色的一层膜状物质,取上层清液继续培养,一天后又生成了前述的白色膜状物质,但量要少些,继续取上层清液培养,第三天没出现沉淀也无晶体。下层的膜状物质可溶于原溶剂。请教各位高手,接下来该怎么做????还是说这种溶剂根本不行。(换了好多种溶剂总是生成絮状沉淀,就这种溶剂好点)谢谢! |
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2楼2009-09-16 20:41:36
3楼2009-09-17 01:10:05
4楼2009-09-17 07:00:38
5楼2009-09-17 08:55:22
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liangzhu5(金币+1,VIP+0):wsujlu378老师,看来您是这方面的高手,对于我这个体系文献中是加DMF溶剂热合成的,现在您觉得我是继续用溶剂热还是应该换方法??谢谢 9-17 11:19
waiy2001(金币+1,VIP+0):很有道理,呵呵,谢了 9-19 22:11
liangzhu5(金币+1,VIP+0):wsujlu378老师,看来您是这方面的高手,对于我这个体系文献中是加DMF溶剂热合成的,现在您觉得我是继续用溶剂热还是应该换方法??谢谢 9-17 11:19
waiy2001(金币+1,VIP+0):很有道理,呵呵,谢了 9-19 22:11
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建议不要选择两种以上的溶剂,因为确定里面的容积分子在解析晶体的时候会很麻烦,我做过和你类似体系的东西。感觉先是确定固体是什么吧,在显微镜下放大观察看是晶体不,有时候其实看起来是粉末而实际上是细小的晶体。我当是是DMF为溶剂怎么也长不大,然后加入水后得到了晶体。建议多试试,自己经验这样的体系微调获得晶体的可能比较小,基本上都能在很大配比范围内获得晶体,长就长,不长就赶紧换条件。 |
6楼2009-09-17 09:35:11
7楼2009-09-17 12:36:36
8楼2009-09-17 12:38:20
9楼2009-09-17 14:31:28
robortdong
木虫 (正式写手)
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10楼2009-09-19 16:09:57











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