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紫竹pinetree木虫 (正式写手)
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[求助]
关于MOF-derived方法制备Co单原子催化剂 已有2人参与
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如题，参考文献Angew. Chem. Int. Ed. 2018, 57, 1944 –1948，Angew.Chem. Int. Ed. 2016, 55,10800 –10805，我们的制备方法如下： 将Co(NO3)2·6H2O (0.819g, 2.814mmol) 和Zn(NO3)2·6H2O (1.674g, 5.6 mmol) 溶解在60 mL 甲醇中, 配成A透明溶液。 将2-甲基咪唑 (1.848g，22.5mmol) 溶于60 mL 甲醇中，配成B溶液。 室温超声下，在30 min内将B溶液缓慢滴加到A溶液中。 然后将混合溶液转移到200 mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，并在120℃下加热4小时。以12000 rmp转速离心5 min，分离所得沉淀，并用甲醇洗涤3次，最后于70°Ｃ真空干燥过夜。 将Zn/Co ZIFs粉末置于管式炉中，然后在N2气体下以5°C/min的加热速率加热至所需温度 800 °Ｃ 保 持 3 ｈ ，得到Co-N4 。 900 °Ｃ 保 持 3 ｈ ，得到Co-N3 。 800 °Ｃ 保 持 ｌ ｈ ，900 °Ｃ 保 持 ｌ ｈ, 1000 °Ｃ 保 持 ｌ ｈ得到Co-N2 。 通过TEM表征发现Co-N4与Co-N3均为单原子催化剂，但是Co-N2有颗粒，想要请教大家怎么才能制备成Co-N2 单原子催化剂？ |
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9楼2023-09-01 11:14:12
紫竹pinetree2楼2022-11-04 18:06:12
紫竹pinetree
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3楼2022-11-05 11:11:15
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【答案】应助回帖
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紫竹pinetree: 金币+20, ★★★很有帮助 2022-11-05 21:52:07
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紫竹pinetree: 金币+20, ★★★很有帮助 2022-11-05 21:52:07
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在1000℃的高温下，原子的迁移与聚集非常容易。所以过渡金属的配体需要有所选择。有这样几种方法： 1 是前驱体的选择，将Co(NO3)2替换为酞菁钴或者乙酰丙酮钴，可以阻止钴的迁移(参考https://www.nature.com/articles/s41557-020-0473-9）； 2 是在用Co(NO3)2的同时，加入螯合剂如菲啰啉(phen)，形成有机复合物之后，也有助于形成单原子（如https://doi.org/10.1002/adfm.201808872用这种方法合成了Fe单原子）； 3 是在合成得到前驱体Co-ZIF之后，可以进行一步配体交换（Ligand exchange），在提高单原子密度的同时不会导致颗粒的形成（参考https://www.nature.com/articles/s41929-020-00546-1） |
4楼2022-11-05 15:08:22
