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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 关于MOF-derived方法制备Co单原子催化剂
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紫竹pinetree

木虫 (正式写手)

[求助] 关于MOF-derived方法制备Co单原子催化剂 已有2人参与

如题，参考文献Angew. Chem. Int. Ed. 2018, 57, 1944 –1948，Angew.Chem. Int. Ed. 2016, 55,10800 –10805，我们的制备方法如下：
将Co(NO3)2·6H2O (0.819g, 2.814mmol) 和Zn(NO3)2·6H2O (1.674g, 5.6 mmol) 溶解在60 mL 甲醇中, 配成A透明溶液。
将2-甲基咪唑 (1.848g，22.5mmol) 溶于60 mL 甲醇中，配成B溶液。
室温超声下，在30 min内将B溶液缓慢滴加到A溶液中。
然后将混合溶液转移到200 mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，并在120℃下加热4小时。以12000 rmp转速离心5 min，分离所得沉淀，并用甲醇洗涤3次，最后于70°Ｃ真空干燥过夜。
将Zn/Co ZIFs粉末置于管式炉中，然后在N2气体下以5°C/min的加热速率加热至所需温度
800 °Ｃ 保 持 3 ｈ ，得到Co-N4 。
900 °Ｃ 保 持 3 ｈ ，得到Co-N3 。
800 °Ｃ 保 持 ｌ ｈ ，900 °Ｃ 保 持 ｌ ｈ, 1000 °Ｃ 保 持 ｌ ｈ得到Co-N2 。
通过TEM表征发现Co-N4与Co-N3均为单原子催化剂，但是Co-N2有颗粒，想要请教大家怎么才能制备成Co-N2 单原子催化剂？
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1楼 2022-11-04 16:35:31
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紫竹pinetree

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by Mosque at 2022-11-04 18:06:12
酸洗把颗粒除掉一下看看

用了0.5 M的硫酸在80℃洗了12h,换洗液又洗了12h,TEM显示颗粒虽然少了，但是依然存在
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3楼2022-11-05 11:11:15
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匿名

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紫竹pinetree
2楼2022-11-04 18:06:12
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george_hai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫竹pinetree: 金币+20, ★★★很有帮助 2022-11-05 21:52:07
在1000℃的高温下，原子的迁移与聚集非常容易。所以过渡金属的配体需要有所选择。有这样几种方法：
1 是前驱体的选择，将Co(NO3)2替换为酞菁钴或者乙酰丙酮钴，可以阻止钴的迁移(参考https://www.nature.com/articles/s41557-020-0473-9）；
2 是在用Co(NO3)2的同时，加入螯合剂如菲啰啉(phen)，形成有机复合物之后，也有助于形成单原子（如https://doi.org/10.1002/adfm.201808872用这种方法合成了Fe单原子）；
3 是在合成得到前驱体Co-ZIF之后，可以进行一步配体交换（Ligand exchange），在提高单原子密度的同时不会导致颗粒的形成（参考https://www.nature.com/articles/s41929-020-00546-1）
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4楼2022-11-05 15:08:22
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紫竹pinetree

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by george_hai at 2022-11-05 15:08:22
在1000℃的高温下，原子的迁移与聚集非常容易。所以过渡金属的配体需要有所选择。有这样几种方法：
1 是前驱体的选择，将Co(NO3)2替换为酞菁钴或者乙酰丙酮钴，可以阻止钴的迁移(参考https://www.nature.com/artic ...

仔细阅读了这几篇文献，发现这几种方法对于阻止原子的迁移与聚集非常有效。但是，这几种方法得到的均是四配位的单原子催化剂，不知道能否得到二配的单原子催化剂
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5楼2022-11-05 21:56:58
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