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紫竹pinetree木虫 (正式写手)
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关于MOF-derived方法制备Co单原子催化剂 已有2人参与
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如题，参考文献Angew. Chem. Int. Ed. 2018, 57, 1944 –1948，Angew.Chem. Int. Ed. 2016, 55,10800 –10805，我们的制备方法如下： 将Co(NO3)2·6H2O (0.819g, 2.814mmol) 和Zn(NO3)2·6H2O (1.674g, 5.6 mmol) 溶解在60 mL 甲醇中, 配成A透明溶液。 将2-甲基咪唑 (1.848g，22.5mmol) 溶于60 mL 甲醇中，配成B溶液。 室温超声下，在30 min内将B溶液缓慢滴加到A溶液中。 然后将混合溶液转移到200 mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，并在120℃下加热4小时。以12000 rmp转速离心5 min，分离所得沉淀，并用甲醇洗涤3次，最后于70°Ｃ真空干燥过夜。 将Zn/Co ZIFs粉末置于管式炉中，然后在N2气体下以5°C/min的加热速率加热至所需温度 800 °Ｃ 保 持 3 ｈ ，得到Co-N4 。 900 °Ｃ 保 持 3 ｈ ，得到Co-N3 。 800 °Ｃ 保 持 ｌ ｈ ，900 °Ｃ 保 持 ｌ ｈ, 1000 °Ｃ 保 持 ｌ ｈ得到Co-N2 。 通过TEM表征发现Co-N4与Co-N3均为单原子催化剂，但是Co-N2有颗粒，想要请教大家怎么才能制备成Co-N2 单原子催化剂？ |
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george_hai
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单原子催化剂中的过渡金属单原子，并非孤立存在的，并不“单”。位于中心的单原子需要氮原子或其他杂原子的存在以锚定过渡金属单原子。在高温下，氮原子会挥发，导致配位数减少，所以有可能从800℃下的Co-N4转变为900℃下的Co-N3。但能否进一步得到Co-N2，个人觉得有待商榷。 而且，之前也有文章提出，单原子除了平面上的配位，在轴向也可以实现配位(axial coordination environment)。甚至可以有五配位的存在（FeN5/CoN5)。 当然，如果想减少颗粒，也可以降低前驱体中Co的浓度，从而使金属原子聚集的概率进一步减小。如果想要得到低氮配位的单原子，可能需要较高的温度（1000℃），时间也要延长，从而增加氮的损失。 |
8楼2022-11-07 12:41:48
紫竹pinetree2楼2022-11-04 18:06:12
紫竹pinetree
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【答案】应助回帖
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在1000℃的高温下，原子的迁移与聚集非常容易。所以过渡金属的配体需要有所选择。有这样几种方法： 1 是前驱体的选择，将Co(NO3)2替换为酞菁钴或者乙酰丙酮钴，可以阻止钴的迁移(参考https://www.nature.com/articles/s41557-020-0473-9）； 2 是在用Co(NO3)2的同时，加入螯合剂如菲啰啉(phen)，形成有机复合物之后，也有助于形成单原子（如https://doi.org/10.1002/adfm.201808872用这种方法合成了Fe单原子）； 3 是在合成得到前驱体Co-ZIF之后，可以进行一步配体交换（Ligand exchange），在提高单原子密度的同时不会导致颗粒的形成（参考https://www.nature.com/articles/s41929-020-00546-1） |
4楼2022-11-05 15:08:22
