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hxxss

新虫 (小有名气)

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[交流] 【请教】做Fe3O4纳米粒子，大家一般做到什么程度去照电镜、X衍射和VSM这些指标啊？已有22人参与

除了照电镜、X衍射和VSM这些指标外，Fe3O4纳米粒子有没有其他方法进行初步的鉴定啊？例如紫外之类的！我现在做了几次，每次做出来的就是黑黑的油亮的物质，有磁相应性，我也不知道我做出来的东西好不好，但是要测X衍射和VSM这些指标要去外校，很麻烦也很贵。难不成每次作出来一个样品都要去测一遍？

还有一个问题，如果我在没有氮气保护的情况下，通过共沉淀法制备Fe3O4，如果被氧化了是不是就会出现棕红色的颗粒状物质，反之就说明没有被氧化？

我不是学化学也不是学物理的，可能上面的问题有点小白，还希望各位能耐心解答，给我指条明路！谢谢大虾们！

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1楼 2009-09-14 20:06:19

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shangshuqin80

金虫 (正式写手)

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★
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本课题组作四氧化三铁的摘抄一段，希望对楼主有帮助

3.2.2 四氧化三铁纳米粒子的合成
四氧化三铁纳米粒子典型的合成过程如下：将0.3274 g (2.0 mmol) 无水
FeCl3 及0.5 g (6.0 mmol) CH3COONa 加入20 mL (0.21mol) 一缩二乙二醇中，充
分加热搅拌形成澄清溶液后，倒入以聚四氟乙烯为内衬的25 mL 反应釜中。将
反应釜在设定温度下恒温不同时间，然后将反应釜自然冷却至室温。将冷却后得
到的黑色沉淀经乙醇高速离心 (8500 rpm, 10 min) 洗涤两遍，以除去纳米粒子表
面吸附的一缩二乙二醇分子。离心后产品易分散于水中。
3.2.3 样品表征
用X射线粉末衍射仪 (Rigaku D/Max 2200PC, CuKa (ë=0.15418 nm)，石墨单
色器) 对产物进行物相结构表征。产物的形貌和微结构用加速电压为80 kV的透
射电子显微镜 (TEM, JEM100-CXII)、加速电压为200 kV的高分辨透射电子显微
镜 (HRTEM, GEOL-2010) 进行表征。在 25-600ºC 温度区间内及空气或氮气气
氛下将产物以10ºCmin-1 的速度升温以进行热重分析 (Mettler Toledo
SDTA851e)。产物的红外光谱在 Nicolet 5DX 红外光谱仪 (FT-IR) 上使用KBr压
片法获得。X射线光电子能谱 (X-Ray Photoelectorn Spectrosc, XPS, PHI-5300
ESCA spectrometer (Pekin-Elmer) 的测试以AlKá 射线作为激发光源。采用
ZetaSizer3000型电位-粒度分析仪测试了合成产物在不同pH值水溶液中的Zeta(æ

电势。使用动态光散射法 (dynamic light scattering, DLS) 测试合成产物在不同pH
值水溶液中的动态水力学半径分布。采用量子磁强计 (Quantum Design,
MPMSXL-7) 来测试产物的磁性质。在XRD、TG、IR 和磁性质表征前，反应产
物先用乙醇反复洗涤，然后在80°C干燥1小时。采用气相色谱质谱联用技术
(GC/MSD, Agilent 6890N-5973N) 来分析直接离心后的上清液，以研究产物表面
的物种及反应中形成的副产物。

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