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新虫 (小有名气)
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合成的聚氨酯弹性体性能很差，请大家帮帮忙
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最近做出来的聚氨酯弹性体机械性能很差，做出来的拉伸强度最好的也仅有1mpa左右，但是大多数报道的都能有10mpa，拉伸过程中会出现屈服点之后强度衰减，但是应该是会有应变诱导结晶现象越拉越强，这应该是没有完全反应分子量没有上去。我实验的具体做法是这样子的：
       1）预处理：称取ptmg-1000 (4 g, 4 mmol)于三口烧瓶中，在120℃用油泵抽真空2小时，结束后通氮气保护，降温至80℃等待反应。
       2）预聚反应：称取ipdi （1.8672g，8 mmol×1.05的r值），通过注射器将ipdi逐滴滴加至三口烧杯中，在80℃搅拌10分钟后滴加1 滴 dbtdl（约为0.006g, 催化剂用量为 0.1%），在80℃反应3小时得到异氰酸酯封端的ptmg。（滴加催化剂后会出现较多小气泡）
       3）扩链反应：先往三口烧瓶中加入5 ml dmf溶液得到预聚体溶液。称取扩链剂1, 4-丁二醇bdo (0.3604 g，4 mmol)，加入5 ml dmf溶液分散均匀后用注射器加入三口烧瓶，补加dbtdl 催化剂 0.01 g，在80℃反应6小时。最后倒入聚四氟乙烯模具中鼓风干燥24小时，真空干燥24小时。（扩链剂加入后粘度会上升，反应差不多5个小时的时候溶液会从无色透明变为淡黄色）
       发现反应得到的产物力学性能很差，使用的dmf是超干试剂（水分小于50 ppm）,bdo经真空干燥后用4a分子筛保存，应该不太可能有水分参与异氰酸酯副反应。其他的超干试剂。如dmac，乙酸丁酯，四氢呋喃也试过性能也很差。后来用本体法按同样的配方做过，把ptmg、bdo、ipdi和催化剂搅拌均匀后放入真空烘箱80℃固化12小时，强度没有什么问题，应该是可以排除配方和原料的问题。因为后面扩链剂是难溶固体必须需要使用溶剂，但是现在溶剂法做出来的性能实在太差了，不知道到底是哪里出了问题，请大家帮帮忙解答一下！

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1楼2022-09-26 18:36:03
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QYB147

铁虫 (正式写手)
★
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异氰酸酯用IPDI，扩链剂用BDO，做出来的聚氨酯力学性能肯定不会很好啊，你做出来的样品应该很软，而且你ipdi和ptmeg做预聚体粘度应该不会大吧，为啥还要加DMF呢，我做过实验dmf对聚氨酯强度还是有一定影响的

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55楼2022-10-21 16:15:55
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ytx2012

铜虫 (初入文坛)
★
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不知道楼主解决问题了吗。我也遇到同样问题，用IPDI：PTMG1000：BDO=3:1:1进行反应。采用二步法溶液聚合，第一步PTMG1000在120℃下真空脱水2h备用，在20gDMF（无水的）溶液中依次加入2.22g（10mmol）IPDI，140ul DBTDL，搅匀后加入3.33g（3.33mmol）PTMG1000，在85℃，通氮气条件下反应2h；第二步把0.6g（6.67mmol）BDO溶解在20gDMF中，85℃下反应3h。最后得到的溶液先倒入模具中抽真空脱泡，然后在90℃下烘干24h。最终产物不能形成固体薄膜，而是胶黏状态。同样的处理过程用在胺类扩链剂时就能得到薄膜状的材料。不知道是哪里的问题，试过把烘干温度调到100℃，不行；调到120℃，不行。查资料对于这种TPU型的聚氨酯都采用热压成型工艺，但硫化温度也无非就到120℃，为啥我这个溶液法合成的就不行呢？求解
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58楼2023-11-03 18:55:49
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遗恨爱琴海

木虫 (著名写手)
★
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IPDI普遍都不好做，你是在南方还是北方啊？
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46楼2022-09-27 08:40:00
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新虫 (小有名气)
南方

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48楼2022-09-27 09:36:27
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ytx2012

铜虫 (初入文坛)
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52楼2022-09-27 17:08:10
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Daysi

新虫 (初入文坛)
★
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请问楼主问题解决了吗，我扩链剂用的EG，溶剂挥发后呈现蜡状。另外请问你在预聚阶段是采用本体聚合吗？预聚不加溶剂的话，会不会粘度特别大，搅不动啊？
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56楼2022-11-28 19:02:36
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天煞将军

金虫 (正式写手)
★
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你这个产品明显的很软，要想提高拉伸强度，就要增加硬度含量，或者分子结构规整，或者大量引入苯环类结构才行。
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57楼2022-12-30 09:56:25
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QYB147

铁虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
58楼: Originally posted by ytx2012 at 2023-11-03 18:55:49
不知道楼主解决问题了吗。我也遇到同样问题，用IPDI：PTMG1000：BDO=3:1:1进行反应。采用二步法溶液聚合，第一步PTMG1000在120℃下真空脱水2h备用，在20gDMF（无水的）溶液中依次加入2.22g（10mmol）IPDI，140ul DB ...

BDO一般和三官能团的交联剂混用固化效果才会好，如TMP，蓖麻油等

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59楼2023-11-03 23:07:02
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ytx2012

铜虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
59楼: Originally posted by QYB147 at 2023-11-03 23:07:02
BDO一般和三官能团的交联剂混用固化效果才会好，如TMP，蓖麻油等
...

可是那些商用的TPU不都是用BDO扩链的吗，好多文章也是，只不过他们工艺一般用热压成型，很少用溶液聚合

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60楼2023-11-04 18:35:25
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blessing1

新虫 (初入文坛)
★
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楼主解决了吗？我跟你的合成方法差不多，后续DMF怎么除掉呢
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61楼2025-05-14 10:39:31
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2022-09-26 18:37   回复  
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小恋宇3楼
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poss10楼
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kaka989715楼
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ewreiut19楼
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gavinliu200320楼
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