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老同志的第一次SCI投稿经历,对新人极具参考价值!
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新虫 (小有名气)


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合成的聚氨酯弹性体性能很差,请大家帮帮忙
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最近做出来的聚氨酯弹性体机械性能很差,做出来的拉伸强度最好的也仅有1mpa左右,但是大多数报道的都能有10mpa,拉伸过程中会出现屈服点之后强度衰减,但是应该是会有应变诱导结晶现象越拉越强,这应该是没有完全反应分子量没有上去。我实验的具体做法是这样子的:
       1)预处理:称取ptmg-1000 (4 g, 4 mmol)于三口烧瓶中,在120℃用油泵抽真空2小时,结束后通氮气保护,降温至80℃等待反应。
       2)预聚反应:称取ipdi (1.8672g,8 mmol×1.05的r值),通过注射器将ipdi逐滴滴加至三口烧杯中,在80℃搅拌10分钟后滴加1 滴 dbtdl(约为0.006g, 催化剂用量为 0.1%),在80℃反应3小时得到异氰酸酯封端的ptmg。(滴加催化剂后会出现较多小气泡)
       3)扩链反应:先往三口烧瓶中加入5 ml dmf溶液得到预聚体溶液。称取扩链剂1, 4-丁二醇bdo (0.3604 g,4 mmol),加入5 ml dmf溶液分散均匀后用注射器加入三口烧瓶,补加dbtdl 催化剂 0.01 g,在80℃反应6小时。最后倒入聚四氟乙烯模具中鼓风干燥24小时,真空干燥24小时。(扩链剂加入后粘度会上升,反应差不多5个小时的时候溶液会从无色透明变为淡黄色)
       发现反应得到的产物力学性能很差,使用的dmf是超干试剂(水分小于50 ppm),bdo经真空干燥后用4a分子筛保存,应该不太可能有水分参与异氰酸酯副反应。其他的超干试剂。如dmac,乙酸丁酯,四氢呋喃也试过性能也很差。后来用本体法按同样的配方做过,把ptmg、bdo、ipdi和催化剂搅拌均匀后放入真空烘箱80℃固化12小时,强度没有什么问题,应该是可以排除配方和原料的问题。因为后面扩链剂是难溶固体必须需要使用溶剂,但是现在溶剂法做出来的性能实在太差了,不知道到底是哪里出了问题,请大家帮帮忙解答一下!

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遗恨爱琴海

木虫 (著名写手)



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IPDI普遍都不好做,你是在南方还是北方啊?
46楼2022-09-27 08:40:00
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QYB147

铁虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
异氰酸酯用IPDI,扩链剂用BDO,做出来的聚氨酯力学性能肯定不会很好啊,你做出来的样品应该很软,而且你ipdi和ptmeg做预聚体粘度应该不会大吧,为啥还要加DMF呢,我做过实验dmf对聚氨酯强度还是有一定影响的

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55楼2022-10-21 16:15:55
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新虫 (小有名气)


48楼2022-09-27 09:36:27
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ytx2012

铜虫 (初入文坛)


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52楼2022-09-27 17:08:10
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Daysi

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
请问楼主问题解决了吗,我扩链剂用的EG,溶剂挥发后呈现蜡状。另外请问你在预聚阶段是采用本体聚合吗?预聚不加溶剂的话,会不会粘度特别大,搅不动啊?
56楼2022-11-28 19:02:36
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天煞将军

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你这个产品明显的很软,要想提高拉伸强度,就要增加硬度含量,或者分子结构规整,或者大量引入苯环类结构才行。
57楼2022-12-30 09:56:25
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ytx2012

铜虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不知道楼主解决问题了吗。我也遇到同样问题,用IPDI:PTMG1000:BDO=3:1:1进行反应。采用二步法溶液聚合,第一步PTMG1000在120℃下真空脱水2h备用,在20gDMF(无水的)溶液中依次加入2.22g(10mmol)IPDI,140ul DBTDL,搅匀后加入3.33g(3.33mmol)PTMG1000,在85℃,通氮气条件下反应2h;第二步把0.6g(6.67mmol)BDO溶解在20gDMF中,85℃下反应3h。最后得到的溶液先倒入模具中抽真空脱泡,然后在90℃下烘干24h。最终产物不能形成固体薄膜,而是胶黏状态。同样的处理过程用在胺类扩链剂时就能得到薄膜状的材料。不知道是哪里的问题,试过把烘干温度调到100℃,不行;调到120℃,不行。查资料对于这种TPU型的聚氨酯都采用热压成型工艺,但硫化温度也无非就到120℃,为啥我这个溶液法合成的就不行呢?求解
58楼2023-11-03 18:55:49
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QYB147

铁虫 (正式写手)



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引用回帖:
58楼: Originally posted by ytx2012 at 2023-11-03 18:55:49
不知道楼主解决问题了吗。我也遇到同样问题,用IPDI:PTMG1000:BDO=3:1:1进行反应。采用二步法溶液聚合,第一步PTMG1000在120℃下真空脱水2h备用,在20gDMF(无水的)溶液中依次加入2.22g(10mmol)IPDI,140ul DB ...

BDO一般和三官能团的交联剂混用固化效果才会好,如TMP,蓖麻油等

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59楼2023-11-03 23:07:02
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ytx2012

铜虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
59楼: Originally posted by QYB147 at 2023-11-03 23:07:02
BDO一般和三官能团的交联剂混用固化效果才会好,如TMP,蓖麻油等
...

可是那些商用的TPU不都是用BDO扩链的吗,好多文章也是,只不过他们工艺一般用热压成型,很少用溶液聚合

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60楼2023-11-04 18:35:25
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zzmm52717楼
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