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067486712

新虫 (小有名气)
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合成的聚氨酯弹性体性能很差，请大家帮帮忙
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最近做出来的聚氨酯弹性体机械性能很差，做出来的拉伸强度最好的也仅有1mpa左右，但是大多数报道的都能有10mpa，拉伸过程中会出现屈服点之后强度衰减，但是应该是会有应变诱导结晶现象越拉越强，这应该是没有完全反应分子量没有上去。我实验的具体做法是这样子的：
       1）预处理：称取ptmg-1000 (4 g, 4 mmol)于三口烧瓶中，在120℃用油泵抽真空2小时，结束后通氮气保护，降温至80℃等待反应。
       2）预聚反应：称取ipdi （1.8672g，8 mmol×1.05的r值），通过注射器将ipdi逐滴滴加至三口烧杯中，在80℃搅拌10分钟后滴加1 滴 dbtdl（约为0.006g, 催化剂用量为 0.1%），在80℃反应3小时得到异氰酸酯封端的ptmg。（滴加催化剂后会出现较多小气泡）
       3）扩链反应：先往三口烧瓶中加入5 ml dmf溶液得到预聚体溶液。称取扩链剂1, 4-丁二醇bdo (0.3604 g，4 mmol)，加入5 ml dmf溶液分散均匀后用注射器加入三口烧瓶，补加dbtdl 催化剂 0.01 g，在80℃反应6小时。最后倒入聚四氟乙烯模具中鼓风干燥24小时，真空干燥24小时。（扩链剂加入后粘度会上升，反应差不多5个小时的时候溶液会从无色透明变为淡黄色）
       发现反应得到的产物力学性能很差，使用的dmf是超干试剂（水分小于50 ppm）,bdo经真空干燥后用4a分子筛保存，应该不太可能有水分参与异氰酸酯副反应。其他的超干试剂。如dmac，乙酸丁酯，四氢呋喃也试过性能也很差。后来用本体法按同样的配方做过，把ptmg、bdo、ipdi和催化剂搅拌均匀后放入真空烘箱80℃固化12小时，强度没有什么问题，应该是可以排除配方和原料的问题。因为后面扩链剂是难溶固体必须需要使用溶剂，但是现在溶剂法做出来的性能实在太差了，不知道到底是哪里出了问题，请大家帮帮忙解答一下！

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1楼2022-09-26 18:36:03
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Daysi

新虫 (初入文坛)
★
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请问楼主问题解决了吗，我扩链剂用的EG，溶剂挥发后呈现蜡状。另外请问你在预聚阶段是采用本体聚合吗？预聚不加溶剂的话，会不会粘度特别大，搅不动啊？
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56楼2022-11-28 19:02:36
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