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老同志的第一次SCI投稿经历,对新人极具参考价值!
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新虫 (小有名气)


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合成的聚氨酯弹性体性能很差,请大家帮帮忙
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最近做出来的聚氨酯弹性体机械性能很差,做出来的拉伸强度最好的也仅有1mpa左右,但是大多数报道的都能有10mpa,拉伸过程中会出现屈服点之后强度衰减,但是应该是会有应变诱导结晶现象越拉越强,这应该是没有完全反应分子量没有上去。我实验的具体做法是这样子的:
       1)预处理:称取ptmg-1000 (4 g, 4 mmol)于三口烧瓶中,在120℃用油泵抽真空2小时,结束后通氮气保护,降温至80℃等待反应。
       2)预聚反应:称取ipdi (1.8672g,8 mmol×1.05的r值),通过注射器将ipdi逐滴滴加至三口烧杯中,在80℃搅拌10分钟后滴加1 滴 dbtdl(约为0.006g, 催化剂用量为 0.1%),在80℃反应3小时得到异氰酸酯封端的ptmg。(滴加催化剂后会出现较多小气泡)
       3)扩链反应:先往三口烧瓶中加入5 ml dmf溶液得到预聚体溶液。称取扩链剂1, 4-丁二醇bdo (0.3604 g,4 mmol),加入5 ml dmf溶液分散均匀后用注射器加入三口烧瓶,补加dbtdl 催化剂 0.01 g,在80℃反应6小时。最后倒入聚四氟乙烯模具中鼓风干燥24小时,真空干燥24小时。(扩链剂加入后粘度会上升,反应差不多5个小时的时候溶液会从无色透明变为淡黄色)
       发现反应得到的产物力学性能很差,使用的dmf是超干试剂(水分小于50 ppm),bdo经真空干燥后用4a分子筛保存,应该不太可能有水分参与异氰酸酯副反应。其他的超干试剂。如dmac,乙酸丁酯,四氢呋喃也试过性能也很差。后来用本体法按同样的配方做过,把ptmg、bdo、ipdi和催化剂搅拌均匀后放入真空烘箱80℃固化12小时,强度没有什么问题,应该是可以排除配方和原料的问题。因为后面扩链剂是难溶固体必须需要使用溶剂,但是现在溶剂法做出来的性能实在太差了,不知道到底是哪里出了问题,请大家帮帮忙解答一下!

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58楼: Originally posted by ytx2012 at 2023-11-03 18:55:49
不知道楼主解决问题了吗。我也遇到同样问题,用IPDI:PTMG1000:BDO=3:1:1进行反应。采用二步法溶液聚合,第一步PTMG1000在120℃下真空脱水2h备用,在20gDMF(无水的)溶液中依次加入2.22g(10mmol)IPDI,140ul DB ...

BDO一般和三官能团的交联剂混用固化效果才会好,如TMP,蓖麻油等

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59楼2023-11-03 23:07:02
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2752939862楼
2022-09-26 18:37   回复  
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小恋宇3楼
2022-09-26 18:37   回复  
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tzynew4楼
2022-09-26 18:38   回复  
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newfuzzy17楼
2022-09-26 18:53   回复  
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xiaochaox8楼
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cvery9楼
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poss10楼
2022-09-26 18:58   回复  
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宋长银11楼
2022-09-26 19:01   回复  
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XG-WUST12楼
2022-09-26 19:03   回复  
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softwindy13楼
2022-09-26 19:20   回复  
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