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金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】四氮唑乙酰氯的制备方法

由四氮唑乙酸制备四氮唑乙酰氯的方法，有谁做过？请大家介绍一下好的方法

1楼 2009-09-11 15:55:34

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金虫 (小有名气)

试过用氯化亚砜，但稍一加热就回变黑。不知什么原因
另外谁能提供以下相关文献，重谢

2楼2009-09-11 15:58:10

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木虫 (著名写手)

★ ★
jiconghui(金币+1):谢谢参与
duandian123(金币+1,VIP+0):谢谢参与 10-13 07:16

四氮唑乙酸氨基有保护么？
四氮唑氨基很活泼，不保护显然是做不成的，可尝试氨基BOC保护后再反应。

3楼2009-10-12 23:02:01

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金虫 (正式写手)

★ ★ ★
jiconghui(金币+1):谢谢参与
笨笨猪0608(金币+2,VIP+0):谢谢参与交流！ 10-13 15:35

用氯化亚砜反应生成酰氯，可以在DCM或EA中均可以进行，生成的酰氯用乙醚重结晶。
以三氯氧磷为溶剂与五氯化磷反应，不过要控制温度。通过三氯氧磷和五氯化磷生成的酰氯倒入大量的冰水中，自然析出，抽滤。如有必要，乙醚重结晶。

你可以试试，仅作参考。

闲看庭前花开花落。

4楼2009-10-13 12:26:12

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