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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 【讨论】四氮唑乙酰氯的制备方法
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jiconghui

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】四氮唑乙酰氯的制备方法

由四氮唑乙酸制备四氮唑乙酰氯的方法，有谁做过？请大家介绍一下好的方法
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1楼 2009-09-11 15:55:34
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jiconghui

金虫 (小有名气)
试过用氯化亚砜，但稍一加热就回变黑。不知什么原因
另外谁能提供以下相关文献，重谢
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2楼2009-09-11 15:58:10
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nnnas

木虫 (著名写手)
★ ★
jiconghui(金币+1):谢谢参与
duandian123(金币+1,VIP+0):谢谢参与 10-13 07:16
四氮唑乙酸氨基有保护么？
四氮唑氨基很活泼，不保护显然是做不成的，可尝试氨基BOC保护后再反应。
赞一下(11人) 回复此楼
3楼2009-10-12 23:02:01
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无瑕

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
jiconghui(金币+1):谢谢参与
笨笨猪0608(金币+2,VIP+0):谢谢参与交流！ 10-13 15:35
用氯化亚砜反应生成酰氯，可以在DCM或EA中均可以进行，生成的酰氯用乙醚重结晶。
以三氯氧磷为溶剂与五氯化磷反应，不过要控制温度。通过三氯氧磷和五氯化磷生成的酰氯倒入大量的冰水中，自然析出，抽滤。如有必要，乙醚重结晶。

你可以试试，仅作参考。
赞一下(12人) 回复此楼
闲看庭前花开花落。
4楼2009-10-13 12:26:12
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