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jiconghui

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】四氮唑乙酰氯的制备方法

由四氮唑乙酸制备四氮唑乙酰氯的方法,有谁做过?请大家介绍一下好的方法
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jiconghui

金虫 (小有名气)

试过用氯化亚砜,但稍一加热就回变黑。不知什么原因
另外谁能提供以下相关文献,重谢
2楼2009-09-11 15:58:10
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nnnas

木虫 (著名写手)

★ ★
jiconghui(金币+1):谢谢参与
duandian123(金币+1,VIP+0):谢谢参与 10-13 07:16
四氮唑乙酸氨基有保护么?
四氮唑氨基很活泼,不保护显然是做不成的,可尝试氨基BOC保护后再反应。
3楼2009-10-12 23:02:01
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无瑕

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
jiconghui(金币+1):谢谢参与
笨笨猪0608(金币+2,VIP+0):谢谢参与交流! 10-13 15:35
用氯化亚砜反应生成酰氯,可以在DCM或EA中均可以进行,生成的酰氯用乙醚重结晶。
以三氯氧磷为溶剂与五氯化磷反应,不过要控制温度。通过三氯氧磷和五氯化磷生成的酰氯倒入大量的冰水中,自然析出,抽滤。如有必要,乙醚重结晶。

你可以试试,仅作参考。
闲看庭前花开花落。
4楼2009-10-13 12:26:12
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