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cambridge907金虫 (小有名气)
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【求助】羧甲基壳聚糖的纯化问题
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我现在在做N，O-CMCS的纯化过程中遇到了困难，希望能得到各位的建议。 看了大量文献总结出纯化CMCS有三种方法： 法一：通过等电点沉淀来精制； 法二：加入水溶解CMCS后再加酒精或丙酮等析出再洗涤； 法三：透析。 我试过前面两种方法，第三种方法也正在试，感觉效果均不理想，具体如下： 法一的问题是：通过改变CMCS溶液的pH确实会出现等电点（pH介于6到7之间），可是处于等电点的CMCS并不是以絮状沉淀出现，而是混浊状。对混浊状的液体进行抽滤，微孔滤膜上吸附了一层产品，可是根本就刮不下来，所以抛弃了这条纯化途径； 法二的问题是：通过这种方法确实能产生很漂亮的絮状沉淀，可是通过抽滤发现这个絮状有点类似于胶体样，有点粘稠。当液体快抽干或抽干后转移至80%的酒精中进行洗涤时，发现样品结块，我想再进行洗涤除杂的效果肯定不会好； 法三的问题：我是先加水将样品溶解了（同时调pH）,然后转移到截留分子量为8 000-12 000的透析袋中进行透析，可是发现透析袋上有不溶物出现。这个方法是今天上午试的，现在不溶物越来越多，难道是透析液的pH达到CMCS的等电点了？ 不知大家在座CMCS合成时时怎样对其进行纯化的？希望大家建言啊，不甚感谢！  .............. |
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djj1985
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