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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 请问样品测试PXRD前的如何处理
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

[求助] 请问样品测试PXRD前的如何处理 已有1人参与

我按照文献中说的将两种互补的分子混合后，立即出现沉淀，将固体离心后，干燥，研磨，但研磨出来的不是文献中那样的棒状晶体，而且测不出文献中的PXRD，请问是哪里出了问题吗，求大佬帮帮忙指点一下

请问样品测试PXRD前的如何处理
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请问样品测试PXRD前的如何处理-1
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1楼 2022-05-10 09:53:18
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大叔~~

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
文献里的图谱显示他是有晶型的，你的图谱是无定型。要么是你合成出来的东西就是无定型，要么研磨导致变成了无定型。大概率是前面一种可能。你可以不研磨直接检测验证一下看看。
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我是大笨蛋，我要更努力。
5楼2022-05-10 11:36:52
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)
图1是文献的，图二是我测的，不知道哪里出了问题，我显示按照文献方法制备固体后，离心三次，干燥过夜，然后分别用不同的研磨力度制备粉末样品，但测出来都是这样的PXRD，也不是文献中的棒状晶体，不知道哪里出了问题，求大神帮助，本人小白一枚
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2楼2022-05-10 09:55:01
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 大叔~~ at 2022-05-10 11:36:52
文献里的图谱显示他是有晶型的，你的图谱是无定型。要么是你合成出来的东西就是无定型，要么研磨导致变成了无定型。大概率是前面一种可能。你可以不研磨直接检测验证一下看看。

谢谢您的帮助，文献里也说要研磨，我刚刚试了一下泡在水里，就可以测出来PXRD，但和文献还是不太一样，大神您知道怎么制作纳米级的样品吗，研磨的方法可以吗
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6楼2022-05-10 15:39:43
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