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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

[求助] 请问样品测试PXRD前的如何处理已有1人参与

我按照文献中说的将两种互补的分子混合后,立即出现沉淀,将固体离心后,干燥,研磨,但研磨出来的不是文献中那样的棒状晶体,而且测不出文献中的PXRD,请问是哪里出了问题吗,求大佬帮帮忙指点一下

请问样品测试PXRD前的如何处理
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请问样品测试PXRD前的如何处理-1
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

图1是文献的,图二是我测的,不知道哪里出了问题,我显示按照文献方法制备固体后,离心三次,干燥过夜,然后分别用不同的研磨力度制备粉末样品,但测出来都是这样的PXRD,也不是文献中的棒状晶体,不知道哪里出了问题,求大神帮助,本人小白一枚
2楼2022-05-10 09:55:01
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

3楼2022-05-10 10:01:03
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

4楼2022-05-10 10:18:21
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大叔~~

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
文献里的图谱显示他是有晶型的,你的图谱是无定型。要么是你合成出来的东西就是无定型,要么研磨导致变成了无定型。大概率是前面一种可能。你可以不研磨直接检测验证一下看看。
我是大笨蛋,我要更努力。
5楼2022-05-10 11:36:52
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 大叔~~ at 2022-05-10 11:36:52
文献里的图谱显示他是有晶型的,你的图谱是无定型。要么是你合成出来的东西就是无定型,要么研磨导致变成了无定型。大概率是前面一种可能。你可以不研磨直接检测验证一下看看。

谢谢您的帮助,文献里也说要研磨,我刚刚试了一下泡在水里,就可以测出来PXRD,但和文献还是不太一样,大神您知道怎么制作纳米级的样品吗,研磨的方法可以吗
6楼2022-05-10 15:39:43
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