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行者孙常至

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱柱清洗问题已有7人参与

请问一下,色谱柱在用甲醇清洗的时候。第一天是60bar,第二天是63.7bar,过几天达到了67bar,这压力变化有点大,是不是考虑柱子没洗干净,因为是买的新柱子,所以想问一下怎么清洗柱子。我所用的流动相是磷酸二氢钾的盐溶液,ph2.4左右。每天的清洗程序为100%的水(20min)80%的水(10min)60%的水(10min)40%的水(10min)20%的水(10min)到100%的甲醇(20min)

@wyy080214 发自小木虫IOS客户端
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zyp0009928

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

不建议用纯水冲柱子,可以使用10+90=甲醇+水冲柱子,一般有机溶剂不能低于10%,冲洗1小时,如果有时间,也可以用低流量,冲洗8小时,或者一晚。你这个很可能是盐都塞了色谱柱。
10楼2023-08-16 16:05:22
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逸馨love

银虫 (正式写手)

100%的水会缓慢溶解硅胶,最低用5%甲醇水好些

发自小木虫IOS客户端
2楼2022-04-18 10:58:14
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lygbxq

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果你的管柱没有保护官能基,跑100%水会有问题。咨询一下管柱的原厂看看可不可以跑纯水。
另外移动相有盐类成份,使用高比例水的清洗溶剂需要跑久一些,例如80%水可以洗30分钟左右。
3楼2022-04-18 16:46:43
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楚子潇湘

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们用了缓冲盐都是,90%水冲近一个小时,再换50%水冲20分钟,最后20%或10%水冲20分钟,基本没出过问题,除了一个比较特殊的C8柱,用的乙腈-磷酸盐缓冲液,柱压升高异常,从不到8MPA,一个星期直接柱压飙到20以上
一名QC,喜欢听歌唱歌,喜欢打羽毛球
4楼2022-04-19 09:06:48
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