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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱清洗问题
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行者孙常至

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱柱清洗问题 已有7人参与

请问一下，色谱柱在用甲醇清洗的时候。第一天是60bar，第二天是63.7bar，过几天达到了67bar，这压力变化有点大，是不是考虑柱子没洗干净，因为是买的新柱子，所以想问一下怎么清洗柱子。我所用的流动相是磷酸二氢钾的盐溶液，ph2.4左右。每天的清洗程序为100%的水（20min）80%的水（10min）60%的水（10min）40%的水（10min）20%的水（10min）到100%的甲醇（20min）

@wyy080214 发自小木虫IOS客户端
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1楼 2022-04-16 11:02:44
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zyp0009928

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

不建议用纯水冲柱子，可以使用10+90=甲醇+水冲柱子，一般有机溶剂不能低于10%，冲洗1小时，如果有时间，也可以用低流量，冲洗8小时，或者一晚。你这个很可能是盐都塞了色谱柱。
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10楼2023-08-16 16:05:22
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逸馨love

银虫 (正式写手)
100%的水会缓慢溶解硅胶，最低用5%甲醇水好些

发自小木虫IOS客户端
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2楼2022-04-18 10:58:14
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lygbxq

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果你的管柱没有保护官能基，跑100%水会有问题。咨询一下管柱的原厂看看可不可以跑纯水。
另外移动相有盐类成份，使用高比例水的清洗溶剂需要跑久一些，例如80%水可以洗30分钟左右。
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3楼2022-04-18 16:46:43
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楚子潇湘

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们用了缓冲盐都是，90%水冲近一个小时，再换50%水冲20分钟，最后20%或10%水冲20分钟，基本没出过问题，除了一个比较特殊的C8柱，用的乙腈-磷酸盐缓冲液，柱压升高异常，从不到8MPA，一个星期直接柱压飙到20以上
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一名QC，喜欢听歌唱歌，喜欢打羽毛球
4楼2022-04-19 09:06:48
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