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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱清洗问题
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者行者孙常至将赠送您 10 个金币

行者孙常至

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱柱清洗问题 已有7人参与

请问一下，色谱柱在用甲醇清洗的时候。第一天是60bar，第二天是63.7bar，过几天达到了67bar，这压力变化有点大，是不是考虑柱子没洗干净，因为是买的新柱子，所以想问一下怎么清洗柱子。我所用的流动相是磷酸二氢钾的盐溶液，ph2.4左右。每天的清洗程序为100%的水（20min）80%的水（10min）60%的水（10min）40%的水（10min）20%的水（10min）到100%的甲醇（20min）

@wyy080214 发自小木虫IOS客户端
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1楼 2022-04-16 11:02:44
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逸馨love

银虫 (正式写手)
100%的水会缓慢溶解硅胶，最低用5%甲醇水好些

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2楼2022-04-18 10:58:14
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lygbxq

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果你的管柱没有保护官能基，跑100%水会有问题。咨询一下管柱的原厂看看可不可以跑纯水。
另外移动相有盐类成份，使用高比例水的清洗溶剂需要跑久一些，例如80%水可以洗30分钟左右。
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3楼2022-04-18 16:46:43
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

目前所用的色谱柱大多以硅胶为基质，硅胶的溶解特点是在纯水中的溶解度比在含有一定浓度有机溶剂的流动相中要大得多，所以长时间的用纯水冲冼会导致固定相的流失，引起柱效 下降。 对于常规的院基键合柱而言，由于烷基长链与水是不互溶的，烷基长链之间的相互作用 力大于烷基与水分子的作用力，使得烷基长链之间相互靠近，长时间水流的冲刷导致相互连结的烷基长链倒伏在硅胶基质的表面，对疏水性物质的保留能力下降，即相塌陷。 所以，一般不能用纯水冲洗院基键合的反相色谱柱。 越来越多的强极性化合物要求高比例的水相进行分离，这时须选择可以用纯水作流动相而不会产生相塌陷的耐水相色谱柱。引自《中国药品检验规范》。
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5楼2022-04-24 11:27:54
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色谱工兵

新虫 (初入文坛)
这个流动相条件比较苛刻，最好用耐酸的柱

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8楼2022-05-08 14:54:10
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degang1001

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不能走纯水的色谱柱，别用纯水冲洗，流动相建议最少要5%的有机相，在过渡到纯有机相，在用纯有机相冲洗比较好
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风华是一指流沙,苍老是一段年华
9楼2022-06-24 21:08:21
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楚子潇湘

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们用了缓冲盐都是，90%水冲近一个小时，再换50%水冲20分钟，最后20%或10%水冲20分钟，基本没出过问题，除了一个比较特殊的C8柱，用的乙腈-磷酸盐缓冲液，柱压升高异常，从不到8MPA，一个星期直接柱压飙到20以上
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一名QC，喜欢听歌唱歌，喜欢打羽毛球
4楼2022-04-19 09:06:48
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DAXIAOZHI

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不要使用纯水进行柱子的冲洗。
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6楼2022-04-28 10:57:33
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zck1984

新虫 (小有名气)
以柱子提供的冲洗要求为准，不用这么复杂的程序

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7楼2022-05-07 09:16:26
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zyp0009928

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

不建议用纯水冲柱子，可以使用10+90=甲醇+水冲柱子，一般有机溶剂不能低于10%，冲洗1小时，如果有时间，也可以用低流量，冲洗8小时，或者一晚。你这个很可能是盐都塞了色谱柱。
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10楼2023-08-16 16:05:22
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