应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱清洗问题
111/2返回列表12下一页
查看: 2556  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
【悬赏金币】回答本帖问题，作者行者孙常至将赠送您 10 个金币

行者孙常至

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱柱清洗问题 已有7人参与

请问一下，色谱柱在用甲醇清洗的时候。第一天是60bar，第二天是63.7bar，过几天达到了67bar，这压力变化有点大，是不是考虑柱子没洗干净，因为是买的新柱子，所以想问一下怎么清洗柱子。我所用的流动相是磷酸二氢钾的盐溶液，ph2.4左右。每天的清洗程序为100%的水（20min）80%的水（10min）60%的水（10min）40%的水（10min）20%的水（10min）到100%的甲醇（20min）

@wyy080214 发自小木虫IOS客户端
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2022-04-16 11:02:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

逸馨love

银虫 (正式写手)
100%的水会缓慢溶解硅胶，最低用5%甲醇水好些

发自小木虫IOS客户端
赞一下(3人) 回复此楼
2楼2022-04-18 10:58:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lygbxq

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果你的管柱没有保护官能基，跑100%水会有问题。咨询一下管柱的原厂看看可不可以跑纯水。
另外移动相有盐类成份，使用高比例水的清洗溶剂需要跑久一些，例如80%水可以洗30分钟左右。
赞一下(3人) 回复此楼
3楼2022-04-18 16:46:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

目前所用的色谱柱大多以硅胶为基质，硅胶的溶解特点是在纯水中的溶解度比在含有一定浓度有机溶剂的流动相中要大得多，所以长时间的用纯水冲冼会导致固定相的流失，引起柱效 下降。 对于常规的院基键合柱而言，由于烷基长链与水是不互溶的，烷基长链之间的相互作用 力大于烷基与水分子的作用力，使得烷基长链之间相互靠近，长时间水流的冲刷导致相互连结的烷基长链倒伏在硅胶基质的表面，对疏水性物质的保留能力下降，即相塌陷。 所以，一般不能用纯水冲洗院基键合的反相色谱柱。 越来越多的强极性化合物要求高比例的水相进行分离，这时须选择可以用纯水作流动相而不会产生相塌陷的耐水相色谱柱。引自《中国药品检验规范》。
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2022-04-24 11:27:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

色谱工兵

新虫 (初入文坛)
这个流动相条件比较苛刻，最好用耐酸的柱

发自小木虫Android客户端
赞一下(2人) 回复此楼
8楼2022-05-08 14:54:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

degang1001

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不能走纯水的色谱柱，别用纯水冲洗，流动相建议最少要5%的有机相，在过渡到纯有机相，在用纯有机相冲洗比较好
赞一下(2人) 回复此楼
风华是一指流沙,苍老是一段年华
9楼2022-06-24 21:08:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

楚子潇湘

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们用了缓冲盐都是，90%水冲近一个小时，再换50%水冲20分钟，最后20%或10%水冲20分钟，基本没出过问题，除了一个比较特殊的C8柱，用的乙腈-磷酸盐缓冲液，柱压升高异常，从不到8MPA，一个星期直接柱压飙到20以上
赞一下(1人) 回复此楼
一名QC，喜欢听歌唱歌，喜欢打羽毛球
4楼2022-04-19 09:06:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

DAXIAOZHI

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不要使用纯水进行柱子的冲洗。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2022-04-28 10:57:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zck1984

新虫 (小有名气)
以柱子提供的冲洗要求为准，不用这么复杂的程序

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2022-05-07 09:16:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zyp0009928

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

不建议用纯水冲柱子，可以使用10+90=甲醇+水冲柱子，一般有机溶剂不能低于10%，冲洗1小时，如果有时间，也可以用低流量，冲洗8小时，或者一晚。你这个很可能是盐都塞了色谱柱。
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2023-08-16 16:05:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 行者孙常至 的主题更新
111/2返回列表12下一页
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +17 Lanmanbaby 2026-08-09 29/1450 2026-08-12 00:24 by zhanghaozhu
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] filecode +9 documentary 2026-08-10 9/450 2026-08-11 10:08 by wk7465
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 好奇怪的filecode +4 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-10 14:20 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭