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NYTT

新虫 (初入文坛)

[求助] 柠檬酸钠还原硝酸银制备银纳米已有1人参与

在煮沸条件下,我陆陆续续加了mol 到1:20(硝酸银:柠檬酸钠),为什么溶液还是无色透明的。

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爱好天文者

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 爱好天文者 at 2022-07-03 22:03:51
你好, 正常加热到一百度 上面加个冷凝管即可 不需要惰性气体保护

70 度 按照 reference 的说法 是最佳的,但实际上我觉得100 度颗粒更小

冷却至室温就是放在操作台上正常冷却,有条件的可以外面裹一层锡纸 ...

补充一下,我说的6nm是更改了反应物比例获得的,上帖给的比例合成的大小在30左右,但是离心确实对于粒径大小有影响,如果对粒径大小有要求要谨慎使用离心
8楼2022-07-04 05:07:57
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)

先加热硝酸银溶液煮沸,再加入柠檬酸钠,煮沸20min

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一壶浊酒喜相逢。古今多少事,都付笑谈中。
2楼2022-04-13 18:03:43
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NYTT

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yuan0806 at 2022-04-13 18:03:43
先加热硝酸银溶液煮沸,再加入柠檬酸钠,煮沸20min

请问煮沸是要油浴吗? 我之前是烧杯水浴加热煮沸,反应液在三口烧瓶里,烧杯里面的水煮沸了,三口烧瓶里面的溶液一直达不到沸腾。 我可以直接在烧杯里面反应然后煮沸吗?这样温度探测器直接插在烧杯的反应液里,对反应会有影响吗?

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3楼2022-04-14 19:33:48
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爱好天文者

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我最近在做纳米银的合成,我把我的操作给你看下,你可以按照这个试试

1. 准备100毫升柠檬酸钠(5mM)和单宁酸(0.025mM)溶液:

称取147毫克柠檬酸钠固体和4.25毫克单宁酸,将它们放入装有100毫升蒸馏水的双颈圆底烧瓶中,在搅拌下持续加热15分钟(70度分布最佳)


2. 制备10毫升AgNO3溶液(25mM):

称取42.5毫克AgNO3固体,溶于10毫升蒸馏水。


3.当步骤1的溶液被煮沸后,我们注入1毫升AgNO3溶液(25mM)。溶液立即变成亮黄色。


4. 溶液变色为亮黄色,持续加热和搅拌一小时后,将溶液冷却到室温。


这里的单宁酸并不是必要的,只是加入了适当浓度的单宁酸可以使合成的纳米粒子有更好的分布。

我这个操作出来的纳米银粒子大小(用dls测)在30-40nm左右。

请你参考。


ref:
Synthesis of Highly Monodisperse Citrate-Stabilized Silver Nanoparticles of up to 200 nm: Kinetic Control and Catalytic
Properties
dx.doi.org/10.1021/cm500316k | Chem. Mater. 2014, 26, 2836−2846
4楼2022-04-27 05:03:21
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