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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 柠檬酸钠还原硝酸银制备银纳米
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NYTT

新虫 (初入文坛)

[求助] 柠檬酸钠还原硝酸银制备银纳米已有1人参与

在煮沸条件下，我陆陆续续加了mol 到1：20（硝酸银：柠檬酸钠），为什么溶液还是无色透明的。

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1楼2022-04-12 17:05:22
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)
先加热硝酸银溶液煮沸，再加入柠檬酸钠，煮沸20min

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一壶浊酒喜相逢。古今多少事，都付笑谈中。
2楼2022-04-13 18:03:43
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NYTT

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yuan0806 at 2022-04-13 18:03:43
先加热硝酸银溶液煮沸，再加入柠檬酸钠，煮沸20min

请问煮沸是要油浴吗？ 我之前是烧杯水浴加热煮沸，反应液在三口烧瓶里，烧杯里面的水煮沸了，三口烧瓶里面的溶液一直达不到沸腾。 我可以直接在烧杯里面反应然后煮沸吗？这样温度探测器直接插在烧杯的反应液里，对反应会有影响吗？

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3楼2022-04-14 19:33:48
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爱好天文者

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我最近在做纳米银的合成，我把我的操作给你看下，你可以按照这个试试

1. 准备100毫升柠檬酸钠（5mM）和单宁酸（0.025mM）溶液：

称取147毫克柠檬酸钠固体和4.25毫克单宁酸，将它们放入装有100毫升蒸馏水的双颈圆底烧瓶中，在搅拌下持续加热15分钟（70度分布最佳)


2. 制备10毫升AgNO3溶液（25mM）:

称取42.5毫克AgNO3固体，溶于10毫升蒸馏水。


3.当步骤1的溶液被煮沸后，我们注入1毫升AgNO3溶液（25mM）。溶液立即变成亮黄色。


4. 溶液变色为亮黄色，持续加热和搅拌一小时后，将溶液冷却到室温。


这里的单宁酸并不是必要的，只是加入了适当浓度的单宁酸可以使合成的纳米粒子有更好的分布。

我这个操作出来的纳米银粒子大小（用dls测）在30-40nm左右。

请你参考。


ref:
Synthesis of Highly Monodisperse Citrate-Stabilized Silver Nanoparticles of up to 200 nm: Kinetic Control and Catalytic
Properties
dx.doi.org/10.1021/cm500316k | Chem. Mater. 2014, 26, 2836−2846
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4楼2022-04-27 05:03:21
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顽皮博士

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
5楼2022-05-01 20:33:31
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beyondye

铁虫 (小有名气)
本人博士后，目前也正在研究金属纳米晶的合成和应用，欢迎私信我交流
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我系威水叻仔
6楼2022-05-06 11:56:19
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爱好天文者

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 顽皮博士 at 2022-05-01 13:33:31
大神有几个问题想请教一下：1)持续加热15分钟，是100度加热？需要惰性气体保护？;2)第一步备注——70度度分布为佳，是指温度处于70度较好？;3)第四步冷却至室温怎么处理？离心？
...

你好， 正常加热到一百度 上面加个冷凝管即可 不需要惰性气体保护

70 度 按照 reference 的说法 是最佳的，但实际上我觉得100 度颗粒更小

冷却至室温就是放在操作台上正常冷却，有条件的可以外面裹一层锡纸避光。

另外我认为离心其实对于纳米颗粒来说是有点暴力的，我18000g离心 20 mins， 纳米银很多都聚集了，从6nm粒径直接到30+。 小粒径对我来说很重要所以我不用离心处理。

去除溶液中大颗粒通常用个200nm过滤头过滤一下，过小的纳米颗粒或反应物就用透析膜去除
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7楼2022-07-04 05:03:51
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爱好天文者

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 爱好天文者 at 2022-07-03 22:03:51
你好， 正常加热到一百度 上面加个冷凝管即可 不需要惰性气体保护

70 度 按照 reference 的说法 是最佳的，但实际上我觉得100 度颗粒更小

冷却至室温就是放在操作台上正常冷却，有条件的可以外面裹一层锡纸 ...

补充一下，我说的6nm是更改了反应物比例获得的，上帖给的比例合成的大小在30左右，但是离心确实对于粒径大小有影响，如果对粒径大小有要求要谨慎使用离心
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8楼2022-07-04 05:07:57
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RYOUNGM

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 爱好天文者 at 2022-04-27 05:03:21
我最近在做纳米银的合成，我把我的操作给你看下，你可以按照这个试试

1. 准备100毫升柠檬酸钠（5mM）和单宁酸（0.025mM）溶液：

称取147毫克柠檬酸钠固体和4.25毫克单宁酸，将它们放入装有100毫升蒸馏水的双颈 ...

请问一下，您现在合成的银纳米一般是多大的?电镜下的尺寸和DLS一般差多少呀？
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232132
9楼2023-05-30 10:42:06
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