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NYTT

新虫 (初入文坛)

[求助] 柠檬酸钠还原硝酸银制备银纳米已有1人参与

在煮沸条件下,我陆陆续续加了mol 到1:20(硝酸银:柠檬酸钠),为什么溶液还是无色透明的。

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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)

先加热硝酸银溶液煮沸,再加入柠檬酸钠,煮沸20min

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一壶浊酒喜相逢。古今多少事,都付笑谈中。
2楼2022-04-13 18:03:43
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NYTT

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yuan0806 at 2022-04-13 18:03:43
先加热硝酸银溶液煮沸,再加入柠檬酸钠,煮沸20min

请问煮沸是要油浴吗? 我之前是烧杯水浴加热煮沸,反应液在三口烧瓶里,烧杯里面的水煮沸了,三口烧瓶里面的溶液一直达不到沸腾。 我可以直接在烧杯里面反应然后煮沸吗?这样温度探测器直接插在烧杯的反应液里,对反应会有影响吗?

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3楼2022-04-14 19:33:48
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爱好天文者

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我最近在做纳米银的合成,我把我的操作给你看下,你可以按照这个试试

1. 准备100毫升柠檬酸钠(5mM)和单宁酸(0.025mM)溶液:

称取147毫克柠檬酸钠固体和4.25毫克单宁酸,将它们放入装有100毫升蒸馏水的双颈圆底烧瓶中,在搅拌下持续加热15分钟(70度分布最佳)


2. 制备10毫升AgNO3溶液(25mM):

称取42.5毫克AgNO3固体,溶于10毫升蒸馏水。


3.当步骤1的溶液被煮沸后,我们注入1毫升AgNO3溶液(25mM)。溶液立即变成亮黄色。


4. 溶液变色为亮黄色,持续加热和搅拌一小时后,将溶液冷却到室温。


这里的单宁酸并不是必要的,只是加入了适当浓度的单宁酸可以使合成的纳米粒子有更好的分布。

我这个操作出来的纳米银粒子大小(用dls测)在30-40nm左右。

请你参考。


ref:
Synthesis of Highly Monodisperse Citrate-Stabilized Silver Nanoparticles of up to 200 nm: Kinetic Control and Catalytic
Properties
dx.doi.org/10.1021/cm500316k | Chem. Mater. 2014, 26, 2836−2846
4楼2022-04-27 05:03:21
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顽皮博士

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

5楼2022-05-01 20:33:31
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beyondye

铁虫 (小有名气)

本人博士后,目前也正在研究金属纳米晶的合成和应用,欢迎私信我交流
我系威水叻仔
6楼2022-05-06 11:56:19
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爱好天文者

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 顽皮博士 at 2022-05-01 13:33:31
大神有几个问题想请教一下:1)持续加热15分钟,是100度加热?需要惰性气体保护?;2)第一步备注——70度度分布为佳,是指温度处于70度较好?;3)第四步冷却至室温怎么处理?离心?
...

你好, 正常加热到一百度 上面加个冷凝管即可 不需要惰性气体保护

70 度 按照 reference 的说法 是最佳的,但实际上我觉得100 度颗粒更小

冷却至室温就是放在操作台上正常冷却,有条件的可以外面裹一层锡纸避光。

另外我认为离心其实对于纳米颗粒来说是有点暴力的,我18000g离心 20 mins, 纳米银很多都聚集了,从6nm粒径直接到30+。 小粒径对我来说很重要所以我不用离心处理。

去除溶液中大颗粒通常用个200nm过滤头过滤一下,过小的纳米颗粒或反应物就用透析膜去除
7楼2022-07-04 05:03:51
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爱好天文者

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 爱好天文者 at 2022-07-03 22:03:51
你好, 正常加热到一百度 上面加个冷凝管即可 不需要惰性气体保护

70 度 按照 reference 的说法 是最佳的,但实际上我觉得100 度颗粒更小

冷却至室温就是放在操作台上正常冷却,有条件的可以外面裹一层锡纸 ...

补充一下,我说的6nm是更改了反应物比例获得的,上帖给的比例合成的大小在30左右,但是离心确实对于粒径大小有影响,如果对粒径大小有要求要谨慎使用离心
8楼2022-07-04 05:07:57
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RYOUNGM

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 爱好天文者 at 2022-04-27 05:03:21
我最近在做纳米银的合成,我把我的操作给你看下,你可以按照这个试试

1. 准备100毫升柠檬酸钠(5mM)和单宁酸(0.025mM)溶液:

称取147毫克柠檬酸钠固体和4.25毫克单宁酸,将它们放入装有100毫升蒸馏水的双颈 ...

请问一下,您现在合成的银纳米一般是多大的?电镜下的尺寸和DLS一般差多少呀?
232132
9楼2023-05-30 10:42:06
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