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努力的小廷

新虫 (小有名气)

[求助] click反应求助 已有1人参与

带端炔的锌卟啉与叠氮DNA的click反应,用的是CuSO4和抗坏血酸钠进行催化,溶剂体系为NMP:H20=3:1,氮气保护过夜反应,用PAGE跑胶,没有产物带,麻烦有机大佬或者纳米材料的大佬帮我看看,我这是咋回事

click反应求助


@liuanan @liubin 发自小木虫Android客户端
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蓬莱山建叶

新虫 (正式写手)

您好,请问您的反应做出来了吗?反应中存在氧气对反应的影响大吗?
4楼2022-06-30 16:18:14
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djxustc

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个反应本身没有问题,可以提前通过冻抽循环或者鼓泡去除溶剂中残留的氧气,稍微升高反应温度或延迟反应时间。
另外,也许有产物生成,只是金属配合物的亲和力比较强,跑不下来,所以不出条带。
2楼2022-04-03 10:36:08
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努力的小廷

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by djxustc at 2022-04-03 10:36:08
这个反应本身没有问题,可以提前通过冻抽循环或者鼓泡去除溶剂中残留的氧气,稍微升高反应温度或延迟反应时间。
另外,也许有产物生成,只是金属配合物的亲和力比较强,跑不下来,所以不出条带。

可是打madli-tof质谱没有产物峰?配合物亲和力强,怎么后处理比较好?我之前用二氯甲烷萃取过

发自小木虫Android客户端
3楼2022-04-03 13:54:43
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