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【Si基阳极】等离子球磨技术辅助合成非晶纳米结构Si@SiOxCu3Si用于锂电负极
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今天分享一篇硅基阳极（硅基负极）的新发文章，电脑图片无法上传，感兴趣可以点击链接查看中文全文：https://mp.weixin.qq.com/s/N6eX6m2pSP_5PxGRpGBRFw 需要英文全文的可私信我邮箱，并发送0325，我看到后会发给大家 一段话了解全文 非晶/纳米结构的Si@SiOx-Cu3Si复合材料是通过固态反应合成的，采用机械研磨，以块状 Si 和 CuO 为起始材料。电化学性能表明，Si@SiOx-Cu3Si复合材料由于含有高度无序的非晶硅而表现出增强的可循环性。在全电池堆模型中计算，使用Si@SiOx-Cu3Si阳极的锂离子电池可以提供比商业石墨更高的能量密度。 1、材料制备 采用行星球磨(PBM)、振动球磨(VBM)和氩气等离子球磨(APM)处理摩尔比为1:2的块体Si和CuO 6小时。观察到，Si对CuO的固态还原仅通过APM完成。然后，将所制备的Si@SiOx-Cu3Si复合材料通过VBM研磨12小时，以进一步精炼Si@SiOx-Cu3Si中的Si。最后，合成了5-Si@SiOx-Cu3Si、9-Si@SiOx-Cu3Si、19-Si@SiOx-Cu3Si和39-Si@SiOx-Cu3Si。 2、Si@SiOx-Cu3Si复合材料的微观结构 通过PBM和VBM在所制备的复合材料的XRD图中仍然可以检测到原始Si和CuO。相反，在APM制备的复合材料的XRD图中仅观察到三个与Cu对应的X显著衍射峰。可以得出结论，Si和CuO的固态反应是由APM完成的，而PBM和VBM只进行了部分反应。APM是一种高效的固态反应方法，具有Ar等离子体激发和机械研磨的协同作用，可以激活粉末表面并加速机械化学反应。 图1 (a) Si: CuO摩尔比为1:2，通过行星球磨(PBM)、振动球磨(VBM)和Ar等离子体研磨(APM)处理6小时的复合材料的XRD图 (b)Si@SiOx-Cu3Si复合材料的XRD图谱 XPS光谱检测到Si的化合价以SiO+形式存在。在图2（b-c）的5-Si@SiOx-Cu3Si中可以检测到少量的 CuO，复合材料中仅存在0.08 at%的SiO+，而大部分Si在与CuO的固相反应中转化为SiO2。随着反应物中 Si 含量的增加，SiO+含量随之增加。 图2 Si@SiOx-Cu3Si复合材料中(a)Si2p、(b)O1s和(c)Cu2p能级的XPS光谱；Si@SiOx-Cu3Si复合材料中(d)Si和(e)氧浓度的面积比 所有Si@SiOx-Cu3Si复合材料均显示出由微小纳米颗粒组成的平均粒径小于10 μm的微/纳米结构。STEM图像与电子衍射图相结合表明，Si@SiOx-Cu3Si由nc-Si、非晶SiOx和纳米级Cu3Si组成。Si和Cu3Si的晶粒尺寸约为10nm。在Si@SiOx-Cu3Si中，Cu3Si和SiOx附着在Si上。复合材料将产生有效的缓冲，以减轻在合金化或与锂脱合金过程中Si的体积膨胀。 图3（g）表示了Si@SiOx-Cu3Si复合材料的形成。首先，通过固态反应在Si表面原位生成无定形SiO2和Cu纳米颗粒。连续球磨使Cu与过量的Si结合，在Si表面形成Cu3Si。同时，Si和无定形SiO2混合形成无定形SiOx。通过应力效应和原位生成的SiOx和Cu3Si的反应消耗相结合，Si的继续细化发生。最终，通过机械球磨获得了具有均匀分散在非晶SiOx和Cu3Si基体中的nc-Si颗粒的Si@SiOxCu3Si复合材料。 图3 (a)5-Si@SiOx-Cu3Si、(b)9-Si@SiOx-Cu3Si、(c)19-Si@SiOx-Cu3Si和(d)39-Si@SiOx-Cu3Si复合材料的SEM照片；(e)5-Si@SiOx-Cu3Si和(f)19-Si@SiOx-Cu3Si复合材料的HRTEM图像和电子衍射图，以及(g) Si@SiOx-Cu3Si复合材料的合成过程示意图 3、Si@SiOx-Cu3Si复合材料的电化学性能 所有Si@SiOx-Cu3Si电极都显示出非晶硅放电和充电的两个典型斜率平台。没有观察到两相转变平台，这意味着Li15Si4在放电过程中没有结晶行为。这表明Si@SiOx-Cu3Si中的Si通过研磨方法被精制为纳米结构。首次放电容量和充电容量分别为907mAh g-1和410mAh g-1，仅表示初始库仑效率的45.35%。随着Si含量的增加，Si@SiOx-Cu3Si的容量和初始库仑效率增加。9-Si@SiOx-Cu3Si、19-Si@SiOx-Cu3Si和 39-Si@SiOx-Cu3Si的初始库仑效率分别为 71.33%、71.50% 和 80.37%。 图4 Si@SiOx-Cu3Si电极与锂金属的电压曲线 Si@SiOx-Cu3Si的电压滞后随着Si的增加而变窄。与3ML-20772 V6相比，19-Si@SiOx-Cu3Si显示出具有竞争力的1624 mAh cm-3的体积容量，可接受的体积膨胀率为120%。图5（c）显示了Si@SiOx-Cu3Si电极与纯Si相比的循环性能，所有Si@SiOx-Cu3Si的性能都优于纯Si。 图5 (a)第二次锂化和第一次脱锂平均电压，(b)Si@SiOx-Cu3Si电极的体积容量和体积膨胀，(c)纯Si@SiOx-Cu3Si、PBM-19-Si@SiOx-Cu3Si电极的循环性能与纯硅相比，(d)PBM-19-Si@SiOx-Cu3Si与商业石墨混合的循环性能 5、Si@SiOx-Cu3Si复合材料中的非晶硅 为了在Si@SiOx-Cu3Si中获得高比例的细Si，使用一步行星研磨制备PBM-19-Si@SiOx-Cu3Si复合材料。BM-19-Si@SiOx-Cu3Si保持两个主峰，表明它本质上是高度非晶态的，而19-Si@SiOx-Cu3Si则显示出尖锐的纳米晶衍射峰。Si、SiOx和Cu3Si均匀分散在PBM-19-Si@SiOx-Cu3Si颗粒中。PBM-19-Si@SiOx-Cu3Si包含由大部分非晶相和少量纳米晶颗粒组成的均匀颗粒。 图6 PBM-19-Si@SiOx-Cu3Si复合材料的(a)XRD图案，(b)带有相应EDS元素映射图像的SEM图像和(c,d)TEM图像 结论 非晶/纳米Si@SiOx-Cu3Si复合材料使用等离子球磨技术机械合金化块状Si和CuO原料作为锂离子负极制备。首先，通过Si将CuO还原为纳米级Cu，形成非晶SiO2。然后，残余的Si被不断地精炼，伴随着与Cu合金化为Cu3Si纳米颗粒，并与SiO2混合形成非晶SiOx。共焦μ-拉曼光谱是定量测量Si@SiOx-Cu3Si复合材料中a-Si比例和细尺度分布的有效方法。当用作锂离子负极时，具有61%a-Si且结构更无序的PBM-19-Si@SiOx-Cu3Si具有更高的容量保持率。 以上结论来自 Hui Liu, Yun Chen et al. Solid-state reaction synthesis of amorphous/nanostructured Si@SiOxCu3Si composites by mechanical milling for lithium-ion anodes [J] Journal of Alloys and Compounds 905 (2022) 164207 END 等离子球磨技术由华南理工大学朱敏教授团队研制，是将冷场放电等离子体引入到机械振动球磨中，利用近常压下气体在球磨罐中形成高能量的非平衡等离子体和机械球磨的协同作用，促进粉末的组织细化、合金化、活性激活、化合反应及加速原位气-固相反应等，能极大地提高球磨效率，显著降低球磨污染，并形成独特的结构而显著提高材料的性能。 注：文章内容由小编精读文献后总结，仅供交流参考，版权归原作者所有。如侵权，请联系 |
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3楼2022-03-25 09:08:41
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2022-03-30 15:30
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