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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 乙酰水杨酰氯与双水杨酸酯反应
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亚木成材

新虫 (初入文坛)

[求助] 乙酰水杨酰氯与双水杨酸酯反应已有1人参与

如题，想做乙酰三水杨酸，做出来的产物不纯，原料反应不完。
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1楼2022-03-16 14:46:53
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学员qStt67

至尊木虫 (知名作家)

旺仔

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
反应有原料，正常，一般有机反应有80%左右的转化率算可以了，可以通过重结晶等后处理方式提纯

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没有梦想，何必远方
2楼2022-03-17 19:51:12
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亚木成材

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by FZW99 at 2022-03-17 19:51:12
反应有原料，正常，一般有机反应有80%左右的转化率算可以了，可以通过重结晶等后处理方式提纯

送HPLC，谱图很乱，原料都没反应完，也不确定产物到底是什么时候出峰。目前是想做三水杨酸酯，做不出来。用水杨酸加双水杨酸反应，HPLC出峰时间处于两者之间，看着就不对头。
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3楼2022-03-21 14:19:42
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亚木成材

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by FZW99 at 2022-03-17 19:51:12
反应有原料，正常，一般有机反应有80%左右的转化率算可以了，可以通过重结晶等后处理方式提纯

感谢回复
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4楼2022-03-21 14:23:14
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学员qStt67

至尊木虫 (知名作家)

旺仔
引用回帖:
3楼: Originally posted by 亚木成材 at 2022-03-21 14:19:42
送HPLC，谱图很乱，原料都没反应完，也不确定产物到底是什么时候出峰。目前是想做三水杨酸酯，做不出来。用水杨酸加双水杨酸反应，HPLC出峰时间处于两者之间，看着就不对头。...

按HPLC出峰时间并不准确，跟点板有区别的，成酯后，极性变小，按点板TLC判断是不是产物

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亚木成材
没有梦想，何必远方
5楼2022-03-21 14:29:51
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亚木成材

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by FZW99 at 2022-03-21 14:29:51
按HPLC出峰时间并不准确，跟点板有区别的，成酯后，极性变小，按点板TLC判断是不是产物
...

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6楼2022-03-22 13:13:30
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