24小时热门版块排行榜    

查看: 1819  |  回复: 11
【悬赏金币】回答本帖问题,作者孔子2012将赠送您 4 个金币

孔子2012

银虫 (著名写手)

[求助] 关于聚乳酸合成的问题 已有3人参与

各位谁做过聚乳酸的合成吗?我做合成的时候用辛酸亚锡做催化剂,史莱克管抽真空后封管,丙交酯在150℃熔融缩聚,一般文献报道150℃要反应24h,但我的一个多小时就变成固体无法搅拌了,直接变成固体了,谁知道这是什么原因吗?
考虑到聚乳酸的熔点是在160℃,难道是快速生成了聚乳酸然后直接反应完成了?但是文献中一般都是150反应要24小时,至少也12h啊。
但是我用核磁测了产物,的确实生成了聚乳酸,所以这个实验现象咋解释?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lunamiles

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
孔子2012: 金币+1, 有帮助 2022-03-11 10:36:25
你分子量要做多大 ,我2013年做了一年的聚乳酸合成,重均分子量能做到40多万,分子量分布指数低于1.1
5楼2022-03-10 16:02:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

poss

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
聚合过程必然表现出粘度的增加,但粘度增加并不意味反应完全,丙交酯开环聚合是逐步反应,几小时粘度很高是正常的,但仍需要继续反应以获得更高分子量,真空度、单体纯度、催化剂用量等都会影响最终产物性能,一般封管聚合可以得到二三十万分子量PLA但如果想制备更高的就比较困难,反应时间不够或者条件不优化,可能只有几万到十几万分子量,性能会差不少
hardworker,workhard!
4楼2022-03-09 08:07:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JHR1101

铜虫 (著名写手)

聚乳酸合合成本来就是这个现象

发自小木虫Android客户端
3楼2022-03-08 21:22:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孔子2012

银虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by JHR1101 at 2022-03-08 21:22:10
聚乳酸合合成本来就是这个现象

那一般文献中24h是咋做的?既然2小时就凝固了

发自小木虫Android客户端
6楼2022-03-10 22:58:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

丰丰丰1

新虫 (正式写手)

2楼2022-03-08 14:45:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JHR1101

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 孔子2012 at 2022-03-10 22:58:39
那一般文献中24h是咋做的?既然2小时就凝固了
...

凝固不代表反应完全,此时体系的分子量还并没有很大,且分布也较宽,需要继续维持设定的反应时间!

发自小木虫Android客户端
7楼2022-03-11 00:26:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孔子2012

银虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by JHR1101 at 2022-03-11 00:26:54
凝固不代表反应完全,此时体系的分子量还并没有很大,且分布也较宽,需要继续维持设定的反应时间!
...

搅不动了怎么破?有什么更好的合成方法么?私信你了
8楼2022-03-11 10:18:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

济南岱罡生物

木虫 (著名写手)

医用降解聚乳酸合成销售


【答案】应助回帖

这个要结合你做的分子量大小来判断,固化过程是正常的,固化并不表示聚合完成,因为左旋聚乳酸是固体聚合,反应1-2小时固化时还有很多单体没有完全反应,所以文献说的十几个小时是要考虑单体转化率的
9楼2022-03-15 20:46:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逸凡Joker

新虫 (小有名气)

继续反应就对了。丙交酯开环需要一定的时间

发自小木虫Android客户端
10楼2022-05-03 09:06:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 孔子2012 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 337一志愿华南理工0805材料求调剂 +4 mysdl 2026-03-11 6/300 2026-03-11 23:42 by BruceLiu320
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-11 4/200 2026-03-11 20:01 by 清风月
[考研] 一志愿中科大材料与化工。353分能调剂到哪? +5 MayUxw1 2026-03-08 7/350 2026-03-11 18:09 by 17862566385
[考博] 读博申请 +5 感dd 2026-03-10 7/350 2026-03-11 17:02 by QGZDSYS
[考研] 材料371求调剂 +7 鳄鱼? 2026-03-11 9/450 2026-03-11 10:31 by 木瓜膏
[考研] 307求调剂 +6 超级伊昂大王 2026-03-10 6/300 2026-03-10 22:46 by 星空星月
[考研] 265求调剂 +8 小木虫085600 2026-03-09 11/550 2026-03-10 19:44 by 绿色低碳化学
[考研] 311求调剂 +3 牛乳糖的卡卡 2026-03-10 3/150 2026-03-10 16:19 by 球场大飞机
[考研] 0860求调剂(272分) +3 lllllcsjsj 2026-03-05 4/200 2026-03-10 15:29 by circleffyy
[考研] 材料专硕调剂 +7 慕辰123 2026-03-05 10/500 2026-03-10 14:22 by peike
[考研] 复试调剂 +6 呼呼?~+123456 2026-03-08 8/400 2026-03-10 11:36 by 呼呼?~+123456
[硕博家园] 木虫好像不热闹了,是不是? +4 偏振片 2026-03-10 4/200 2026-03-10 09:51 by longwave
[考研] 288求调剂(0703)一志愿东北大学 +5 好好- 2026-03-07 5/250 2026-03-08 18:22 by zzpnuli111
[考研] 347求调剂 +4 浮云满足 2026-03-07 4/200 2026-03-08 16:46 by 星空星月
[考研] 2026调剂】考试A区0703化学类323分 诚求接收 +3 卷柏卷柏 2026-03-05 4/200 2026-03-07 17:00 by yuandd_2001
[考研] 材料专硕323求调剂 +5 李白26 2026-03-07 5/250 2026-03-07 16:46 by njzyff
[考研] 085600材料与化工 292分 求调剂 +6 程晴之 2026-03-06 6/300 2026-03-07 09:22 by 斩魂滴兔子!
[考研] 哈尔滨理工大学2026年研究生调剂,材料科学与化学工程学院研究生调剂 +3 xinliu866 2026-03-06 3/150 2026-03-06 19:42 by 祁东原神
[考研] 复试调剂 +7 呼呼?~+123456 2026-03-05 10/500 2026-03-06 16:07 by @飒飒飒飒
[考研] 材料工程调剂 +6 zbcm_zbcm 2026-03-05 6/300 2026-03-06 15:36 by @飒飒飒飒
信息提示
请填处理意见