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孔子2012

银虫 (著名写手)

[求助] 关于聚乳酸合成的问题 已有3人参与

各位谁做过聚乳酸的合成吗?我做合成的时候用辛酸亚锡做催化剂,史莱克管抽真空后封管,丙交酯在150℃熔融缩聚,一般文献报道150℃要反应24h,但我的一个多小时就变成固体无法搅拌了,直接变成固体了,谁知道这是什么原因吗?
考虑到聚乳酸的熔点是在160℃,难道是快速生成了聚乳酸然后直接反应完成了?但是文献中一般都是150反应要24小时,至少也12h啊。
但是我用核磁测了产物,的确实生成了聚乳酸,所以这个实验现象咋解释?
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lunamiles

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
孔子2012: 金币+1, 有帮助 2022-03-11 10:36:25
你分子量要做多大 ,我2013年做了一年的聚乳酸合成,重均分子量能做到40多万,分子量分布指数低于1.1
5楼2022-03-10 16:02:51
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poss

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
聚合过程必然表现出粘度的增加,但粘度增加并不意味反应完全,丙交酯开环聚合是逐步反应,几小时粘度很高是正常的,但仍需要继续反应以获得更高分子量,真空度、单体纯度、催化剂用量等都会影响最终产物性能,一般封管聚合可以得到二三十万分子量PLA但如果想制备更高的就比较困难,反应时间不够或者条件不优化,可能只有几万到十几万分子量,性能会差不少
hardworker,workhard!
4楼2022-03-09 08:07:46
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JHR1101

铜虫 (著名写手)

聚乳酸合合成本来就是这个现象

发自小木虫Android客户端
3楼2022-03-08 21:22:10
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孔子2012

银虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by JHR1101 at 2022-03-08 21:22:10
聚乳酸合合成本来就是这个现象

那一般文献中24h是咋做的?既然2小时就凝固了

发自小木虫Android客户端
6楼2022-03-10 22:58:39
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普通回帖

丰丰丰1

新虫 (正式写手)

2楼2022-03-08 14:45:22
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JHR1101

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 孔子2012 at 2022-03-10 22:58:39
那一般文献中24h是咋做的?既然2小时就凝固了
...

凝固不代表反应完全,此时体系的分子量还并没有很大,且分布也较宽,需要继续维持设定的反应时间!

发自小木虫Android客户端
7楼2022-03-11 00:26:54
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孔子2012

银虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by JHR1101 at 2022-03-11 00:26:54
凝固不代表反应完全,此时体系的分子量还并没有很大,且分布也较宽,需要继续维持设定的反应时间!
...

搅不动了怎么破?有什么更好的合成方法么?私信你了
8楼2022-03-11 10:18:43
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济南岱罡生物

木虫 (著名写手)

医用降解聚乳酸合成销售


【答案】应助回帖

这个要结合你做的分子量大小来判断,固化过程是正常的,固化并不表示聚合完成,因为左旋聚乳酸是固体聚合,反应1-2小时固化时还有很多单体没有完全反应,所以文献说的十几个小时是要考虑单体转化率的
9楼2022-03-15 20:46:07
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逸凡Joker

新虫 (小有名气)

继续反应就对了。丙交酯开环需要一定的时间

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10楼2022-05-03 09:06:29
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