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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 关于聚乳酸合成的问题
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者孔子2012将赠送您 4 个金币

孔子2012

银虫 (著名写手)

[求助] 关于聚乳酸合成的问题 已有3人参与

各位谁做过聚乳酸的合成吗？我做合成的时候用辛酸亚锡做催化剂，史莱克管抽真空后封管，丙交酯在150℃熔融缩聚，一般文献报道150℃要反应24h，但我的一个多小时就变成固体无法搅拌了，直接变成固体了，谁知道这是什么原因吗？
考虑到聚乳酸的熔点是在160℃，难道是快速生成了聚乳酸然后直接反应完成了？但是文献中一般都是150反应要24小时，至少也12h啊。
但是我用核磁测了产物，的确实生成了聚乳酸，所以这个实验现象咋解释？
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1楼 2022-03-08 13:47:22
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lunamiles

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
孔子2012: 金币+1, ★有帮助 2022-03-11 10:36:25
你分子量要做多大 ，我2013年做了一年的聚乳酸合成，重均分子量能做到40多万，分子量分布指数低于1.1
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5楼2022-03-10 16:02:51
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poss

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
聚合过程必然表现出粘度的增加，但粘度增加并不意味反应完全，丙交酯开环聚合是逐步反应，几小时粘度很高是正常的，但仍需要继续反应以获得更高分子量，真空度、单体纯度、催化剂用量等都会影响最终产物性能，一般封管聚合可以得到二三十万分子量PLA但如果想制备更高的就比较困难，反应时间不够或者条件不优化，可能只有几万到十几万分子量，性能会差不少
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hardworker,workhard!
4楼2022-03-09 08:07:46
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JHR1101

铜虫 (著名写手)
聚乳酸合合成本来就是这个现象

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3楼2022-03-08 21:22:10
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孔子2012

银虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by JHR1101 at 2022-03-08 21:22:10
聚乳酸合合成本来就是这个现象

那一般文献中24h是咋做的?既然2小时就凝固了

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6楼2022-03-10 22:58:39
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普通回帖

丰丰丰1

新虫 (正式写手)
催化剂加多了

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2楼2022-03-08 14:45:22
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JHR1101

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 孔子2012 at 2022-03-10 22:58:39
那一般文献中24h是咋做的?既然2小时就凝固了
...

凝固不代表反应完全，此时体系的分子量还并没有很大，且分布也较宽，需要继续维持设定的反应时间！

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7楼2022-03-11 00:26:54
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孔子2012

银虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by JHR1101 at 2022-03-11 00:26:54
凝固不代表反应完全，此时体系的分子量还并没有很大，且分布也较宽，需要继续维持设定的反应时间！
...

搅不动了怎么破？有什么更好的合成方法么？私信你了
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8楼2022-03-11 10:18:43
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济南岱罡生物

木虫 (著名写手)

医用降解聚乳酸合成销售

【答案】应助回帖

这个要结合你做的分子量大小来判断，固化过程是正常的，固化并不表示聚合完成，因为左旋聚乳酸是固体聚合，反应1-2小时固化时还有很多单体没有完全反应，所以文献说的十几个小时是要考虑单体转化率的
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9楼2022-03-15 20:46:07
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逸凡Joker

新虫 (小有名气)
继续反应就对了。丙交酯开环需要一定的时间

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10楼2022-05-03 09:06:29
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