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bn123456

新虫 (初入文坛)

[求助] 合成聚苯乙烯微球结块严重已有2人参与

我的配方是10毫升苯乙烯,100毫升去离子水,8.5g过硫酸钾,氮气氛围,先把苯乙烯和水在70℃下磁力搅拌一小时,然后一次性加入过硫酸钾,反应大概两小时后烧瓶内出现特别大的一个类似于胶的大块,请问是哪一步有问题,是磁力搅拌太弱了,导致结块吗,(期间改变过转速)还是配方问题,求各位虫友指点。

@流浪南昌 发自小木虫Android客户端
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与你.

新虫 (小有名气)

同问,解决了吗,我还有个问题,在搅拌过程中,烧瓶里面出现了已经乳化成胶体和固体的混合物,在进行抽滤的时候,固体卡在烧瓶里面无法取出来。不知道是什么问题。
1. 是否在最后搅拌24小时的时候,也需要惰性气体保护
2. 是否改用聚四氟乙烯的搅拌棒的机器进行搅拌会更好,转子感觉是不是力度太小,容易让溶液聚合
3. 抽滤的时候,我的问题和楼主一样,得到的滤饼非常薄,乳液基本都流下去了,不知道什么原因,是和滤纸有关系吗,还是其他原因。
请求各位大神指点!
7楼2023-03-31 11:16:15
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与你.

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by charleygan at 2022-02-28 10:53:49
两点需要考虑:一是过硫酸钾采用分段批次加入;二是强化搅拌

同问,解决了吗,我还有个问题,在搅拌过程中,烧瓶里面出现了已经乳化成胶体和固体的混合物,在进行抽滤的时候,固体卡在烧瓶里面无法取出来。不知道是什么问题。
1. 是否在最后搅拌24小时的时候,也需要惰性气体保护
2. 是否改用聚四氟乙烯的搅拌棒的机器进行搅拌会更好,转子感觉是不是力度太小,容易让溶液聚合
3. 抽滤的时候,我的问题和楼主一样,得到的滤饼非常薄,乳液基本都流下去了,不知道什么原因,是和滤纸有关系吗,还是其他原因。
请求各位大神指点!
8楼2023-03-31 11:18:24
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与你.

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by charleygan at 2022-02-28 10:53:49
两点需要考虑:一是过硫酸钾采用分段批次加入;二是强化搅拌

打扰您了。为什么我的聚苯乙烯模板搅拌时还是容易团聚,一直没解决。
我先50 mL苯乙烯在20 mL 10wt% NaOH里去除稳定剂,然后水洗。然后混合在溶有1.5 g PVP的400 mL去离子水中,在烧瓶里。然后通氩气(因为我们组的氮气都在管式炉中庸者在,我只好用了氩气)40min, 然后升温到85 ℃ 保持30 min 。接着加入50 mL 1 wt%过硫酸钾溶液,在85 ℃下搅拌24 h。
在搅拌合成过程中,溶液上方有共聚物存在,大块的飘在上面,虽然还有乳液,但是对乳液进行抽滤形成模板时,产量非常少,我猜测模板的大部分都形成共聚物塑料了,我不知道如何解决,所以想向老师您寻求方法与经验
9楼2023-04-04 21:40:40
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