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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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月下蝶

金虫 (正式写手)

[交流] 讨论过柱子问题

我是天然药化的的研究生,想和大家讨论一下过柱子的问题。首先是样品量和硅胶量的比例多少合适呢,硅胶太少效果不好,太多损失就会相对多些。再者就是流速的问题,滴的太慢的话,整个柱子的时程就会比较长,可能会吸附比较多,如果太快效果估计就不会很好。不知道这个度怎么把握?
还有就是,如果薄层板展开后呈带状,怎么处理呢?
不知道大家的经验是什么?讨论一下呗
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小药虫

金虫 (小有名气)

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ynmyx(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流! 8-29 18:36
你好!天然药化书上写的是样品-硅胶1:30~1:60,这个也可以根据自己的样品干净程度及分离度定,满足的话尽可能少。
  在分离阶段速度还是控制一下,如果是明知道本梯度下没有想要的东西,那就可以流速大一点。
  薄层板带状,一方面与物质的一部分解离有关,另一方面与板的活化有关,除此就是展开剂还是不太合适。可以加酸加碱抑制解离,量自己摸。
2楼2009-08-29 17:47:03
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liangzhen

新虫 (初入文坛)

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ynmyx(金币+1,VIP+0):感谢参与交流! 8-29 18:36
我是合成药化的。由于我们的样品杂质比较稍稍,所以样品比硅胶,一般1:15就足够了。甚至有时候1:10就可以了。但是有时候找不到合适的展开系统时,也用过1:40的
3楼2009-08-29 18:07:06
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enablegirl

银虫 (初入文坛)

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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 8-31 22:32
关于跑薄层板时出现带状的问题,我也碰到过,我的东西可能是鞣质,展开系统里加了 乙酸,但还是是带状,系统也欢乐好多种,是大极性的部位。我怀疑是成分多,可作液相也美很多峰,只是再甲醇:水=84:16附近出现了几个叠加峰
4楼2009-08-30 11:46:16
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木虫小小客

木虫 (正式写手)

好死不如赖活着

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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢! 8-31 22:32
薄层板跑出来呈带状有可能点样太浓,一般稍稍点一下就可以了。或者里面有鞣质之类的东西可加点乙酸或者氨水。
5楼2009-08-31 09:00:31
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Superzyl43

金虫 (小有名气)

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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 9-1 00:35
一般样品-硅胶1:30~1:60。
天然产物一般一次是很难分到纯品的,所以在初分的时候要加压过柱的,可根据跑板的情况将初分的产品分成几个部分,找到自己所要产品所在的部分,然后一般还要再次过柱分离,这时候就要适当放慢速度了。但还要具体情况具体分析。
6楼2009-08-31 22:56:24
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钻心虫

金虫 (小有名气)

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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 9-21 00:24
硅胶的用量要根据样品的分离度了,很难分开就得装高点,好分开的可以装短点。你说的条带可能是拖尾,酸性和碱性较强都会出现这种现象,加点酸或碱就能跑成点了
7楼2009-09-20 16:20:23
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yongaili

铜虫 (初入文坛)

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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢! 9-23 20:02
我们一般是根据样品的多少选择柱子的大小,然后是对选好柱子装柱,高度一般都为15cm左右,流速是根据样品色带跑的快慢来定,要是有拖尾的,可以加点酸或者碱抑制一下
8楼2009-09-23 10:38:55
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wby403

银虫 (小有名气)

样品的个点之间距离大的可以少放点硅胶,也可以加快滴液速度,有拖尾的可能是碱性或酸性的云谷,可以加HAc 或者是氨水。。。。
9楼2009-09-24 08:56:16
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