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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 讨论过柱子问题
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月下蝶

金虫 (正式写手)

[交流] 讨论过柱子问题

我是天然药化的的研究生，想和大家讨论一下过柱子的问题。首先是样品量和硅胶量的比例多少合适呢，硅胶太少效果不好，太多损失就会相对多些。再者就是流速的问题，滴的太慢的话，整个柱子的时程就会比较长，可能会吸附比较多，如果太快效果估计就不会很好。不知道这个度怎么把握？
还有就是，如果薄层板展开后呈带状，怎么处理呢？
不知道大家的经验是什么？讨论一下呗
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1楼 2009-08-29 16:51:07
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小药虫

金虫 (小有名气)
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ynmyx(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流! 8-29 18:36
你好！天然药化书上写的是样品-硅胶1：30~1：60，这个也可以根据自己的样品干净程度及分离度定，满足的话尽可能少。
  在分离阶段速度还是控制一下，如果是明知道本梯度下没有想要的东西，那就可以流速大一点。
  薄层板带状，一方面与物质的一部分解离有关，另一方面与板的活化有关，除此就是展开剂还是不太合适。可以加酸加碱抑制解离，量自己摸。
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2楼2009-08-29 17:47:03
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liangzhen

新虫 (初入文坛)
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ynmyx(金币+1,VIP+0):感谢参与交流! 8-29 18:36
我是合成药化的。由于我们的样品杂质比较稍稍，所以样品比硅胶，一般1：15就足够了。甚至有时候1：10就可以了。但是有时候找不到合适的展开系统时，也用过1：40的
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3楼2009-08-29 18:07:06
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enablegirl

银虫 (初入文坛)
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 8-31 22:32
关于跑薄层板时出现带状的问题，我也碰到过，我的东西可能是鞣质，展开系统里加了 乙酸，但还是是带状，系统也欢乐好多种，是大极性的部位。我怀疑是成分多，可作液相也美很多峰，只是再甲醇：水＝84：16附近出现了几个叠加峰
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4楼2009-08-30 11:46:16
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木虫小小客

木虫 (正式写手)

好死不如赖活着
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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！ 8-31 22:32
薄层板跑出来呈带状有可能点样太浓，一般稍稍点一下就可以了。或者里面有鞣质之类的东西可加点乙酸或者氨水。
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5楼2009-08-31 09:00:31
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Superzyl43

金虫 (小有名气)
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 9-1 00:35
一般样品-硅胶1：30~1：60。
天然产物一般一次是很难分到纯品的，所以在初分的时候要加压过柱的，可根据跑板的情况将初分的产品分成几个部分，找到自己所要产品所在的部分，然后一般还要再次过柱分离，这时候就要适当放慢速度了。但还要具体情况具体分析。
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6楼2009-08-31 22:56:24
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钻心虫

金虫 (小有名气)
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 9-21 00:24
硅胶的用量要根据样品的分离度了，很难分开就得装高点，好分开的可以装短点。你说的条带可能是拖尾，酸性和碱性较强都会出现这种现象，加点酸或碱就能跑成点了
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7楼2009-09-20 16:20:23
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yongaili

铜虫 (初入文坛)
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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢！ 9-23 20:02
我们一般是根据样品的多少选择柱子的大小，然后是对选好柱子装柱，高度一般都为15cm左右，流速是根据样品色带跑的快慢来定，要是有拖尾的，可以加点酸或者碱抑制一下
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8楼2009-09-23 10:38:55
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wby403

银虫 (小有名气)
样品的个点之间距离大的可以少放点硅胶，也可以加快滴液速度，有拖尾的可能是碱性或酸性的云谷，可以加HAc 或者是氨水。。。。
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9楼2009-09-24 08:56:16
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