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xiangyingd

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于气相色谱问题

Sample Text我们采用sp2100型色谱用氢气做载气进行CO2,O2,N2分离,柱子采用TDX-01,但是每次结果都是在0.09左右一个峰。我们进行了江柱温和减慢载气流速的方法,得到的还是同样结果。请问有哪位高人知道咋回事吗
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triumph_w

金虫 (正式写手)

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^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢热心解答 9-8 12:04
唉,个人觉得,做催化的科研人员最起码应该把分析学好,基础打扎实了。要不实验产生的数据让人觉得怀疑,你的文章还怎么有人会相信?

普及一下GC的TCD的测量原理。TCD实际上是一个惠斯通电桥,电桥采用的材料一般用铼-钨合金制成。这种材料当温度变化时候,电阻会呈线性变化形式。
平时,我们的载气带着样品出来走这个电桥的测量臂,而另外有一路气(参比气)走电桥的参考臂。一般情况下,载气的种类与参比气是相同的。这样,当电桥的测量臂与参考臂的气体相同时,它们的导热系数相同,带走的热量相同,参考臂与测量臂电阴相同,他们之间也不会有电势差,这时反映在TCD的记录仪上就会是一个平的基线,这就是为什么TCD检测器信号是mv的缘故。

当载气中有样品被带出时,由于混合气(样品+载气)的导热系数与参比气的导热系数不不同,带走的热量就会有差异,这样测量臂与参考臂之间的电阻不同,它们之前就会产生一个电势差,反映在TCD的记录仪上就是信号高出基线,产生一个峰。

这里面还有反馈加热的问题,比较复杂,就不再说了。

由于H2的导热系数最大,He次之。所以,如果用He载气,H2带走的热量会比He更多,这样,H2是肯定要出一个负峰的。除非如7楼的兄弟所述,用极性切换的方法。不过国产的GC确实是没有这个功能的。

学术讨论,应该抱着学习的态度,7楼的应该耐心跟6楼的讲明白原理才是。
9楼2009-08-29 13:57:57
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triumph_w

金虫 (正式写手)


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TDX-01好像是不能分离氧氮
2楼2009-08-28 16:36:33
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sunpmail

金虫 (正式写手)


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同意LS TDX-01可以分离CH4 CO CO2 H2等
3楼2009-08-28 18:15:50
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)


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TDX-01是可以分离氧氮的。我试验过。但是要3m的柱子,柱温30℃才行。0.09分钟出来的难道是氢气?没有理由的啊?
会不会是进样扰动峰?
4楼2009-08-28 18:41:14
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