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【求助】关于气相色谱问题
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| Sample Text我们采用sp2100型色谱用氢气做载气进行CO2，O2，N2分离，柱子采用TDX-01，但是每次结果都是在0.09左右一个峰。我们进行了江柱温和减慢载气流速的方法，得到的还是同样结果。请问有哪位高人知道咋回事吗 |
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2楼2009-08-28 16:36:33
sunpmail
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duyuhai
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7楼2009-08-28 20:44:10
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8楼2009-08-28 21:11:57
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唉，个人觉得，做催化的科研人员最起码应该把分析学好，基础打扎实了。要不实验产生的数据让人觉得怀疑，你的文章还怎么有人会相信？ 普及一下GC的TCD的测量原理。TCD实际上是一个惠斯通电桥，电桥采用的材料一般用铼－钨合金制成。这种材料当温度变化时候，电阻会呈线性变化形式。 平时，我们的载气带着样品出来走这个电桥的测量臂，而另外有一路气（参比气）走电桥的参考臂。一般情况下，载气的种类与参比气是相同的。这样，当电桥的测量臂与参考臂的气体相同时，它们的导热系数相同，带走的热量相同，参考臂与测量臂电阴相同，他们之间也不会有电势差，这时反映在TCD的记录仪上就会是一个平的基线，这就是为什么TCD检测器信号是mv的缘故。 当载气中有样品被带出时，由于混合气（样品＋载气）的导热系数与参比气的导热系数不不同，带走的热量就会有差异，这样测量臂与参考臂之间的电阻不同，它们之前就会产生一个电势差，反映在TCD的记录仪上就是信号高出基线，产生一个峰。 这里面还有反馈加热的问题，比较复杂，就不再说了。 由于H2的导热系数最大，He次之。所以，如果用He载气，H2带走的热量会比He更多，这样，H2是肯定要出一个负峰的。除非如7楼的兄弟所述，用极性切换的方法。不过国产的GC确实是没有这个功能的。 学术讨论，应该抱着学习的态度，7楼的应该耐心跟6楼的讲明白原理才是。 |
9楼2009-08-29 13:57:57
zyh116
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同意triumph_w。 Agilent色谱，TCD作检测器具有根据所用载气调整极性的功能。 比如5A分子筛分析氢、氧、氮、一氧化碳、甲烷时，氦气做载气的话，氢气出负峰，而其他组分出正峰，因为氢气热导率大于氦气，而其他组份热导率小于氦气。而氩气做载气时，这些组分热导率都大于氩气，由于自动切换了极性，所以都会出正峰。 附一些气体的导热率，单位是10-5 W/(m*K)，前面是0度时，后面是100度时。 氢气：1.75，2.24 氦气：1.46，1.75 氮气：0.24，0.32 氧气：0.25，0.32 氩气：0.17，0.22 一氧化碳：0.24，0.30 二氧化碳：0.15，0.22 甲烷：0.30，0.46 乙烷：0.18，0.31 丙烷：0.15，0.26 [ Last edited by zyh116 on 2009-8-29 at 15:34 ] |
10楼2009-08-29 15:08:38