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jmren3361铜虫 (正式写手)
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【求助】救助：合成氮丙啶
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| 小弟在很努力的合成氮丙啶，可是很多方法都试了，一个星期了没能合成出来！用了乙醇胺，先硫酸化，用的是加热方法，在近230度时，出现碳化时停反应，用酒精沉淀硫酸化的乙醇胺，之后加三倍体积的百分之四十氢氧化钠110度保温一个小时，且同时蒸馏出水份，之后用精馏，可是没能出来产物，拜托各位能给些建议！谢谢咯，还有就是怎么从水里把其萃取出来，拜托给推荐个试剂，谢谢咯！ |
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2楼2009-08-27 11:44:33
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3楼2009-08-27 16:12:15
jmren3361
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反应条件 1 试 剂 1 M DTPP 反应时间 48 hour(s) 反应温度 60 ℃ 产 率 90 % 反应条件 2 试 剂 BNTP 溶 剂 CH2Cl2 反应时间 24 hour(s) 反应温度 40 ℃ 产 率 98 % Chromat 反应条件 3 试 剂 1.) conc. H2SO4, 2.) aq. KOH 其他条件 1.) 80 deg C, overnight 参考文献 文献1 Kelly, Jeffery W.; Eskew, Nita L.; Evans, Slayton A.; J.Org.Chem.. EN;1.1986,51,95-97. 文献2 Kelly, Jeffery W.; Evans, Slayton A.; J.Org.Chem.. EN;26.1986,51,5490-5492. 文献3 Cheng, Chien-Chung; Lu, Yen-Lin; Chem.Commun.. EN;2.1998,253-254. |
6楼2009-08-28 16:33:08
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反应条件 1 试 剂 NaOH 溶 剂 H2O 反应温度 40 ℃ 研究目的 Thermodynamic data 其他条件 $DH(scission) 反应条件 2 试 剂 aq. NaOH 反应时间 2 hour(s) 反应温度 50 ℃ 反应压强 25 产 率 70 % 参考文献 文献1 Borisenko, V. S.; Bobylev, V. A.; Koldovskii, S. G.; Kamskaya, O. I.; J.Gen.Chem.USSR (Engl.Transl.)//Zh.Obshch.Khim.. EN//RU;11//11.1988//1988,58//58,2253-2256//2532-2535. 文献2 Roux, Charlotte le; Modro, Agnes M.; Modro, Tomasz A.; J.Org.Chem.. EN;12.1995,60,3832-3839. |
7楼2009-08-28 16:33:47
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10楼2009-08-28 17:16:40
