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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 农药 » 【求助】救助：合成氮丙啶
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jmren3361

铜虫 (正式写手)

[交流] 【求助】救助：合成氮丙啶

小弟在很努力的合成氮丙啶，可是很多方法都试了，一个星期了没能合成出来！用了乙醇胺，先硫酸化，用的是加热方法，在近230度时，出现碳化时停反应，用酒精沉淀硫酸化的乙醇胺，之后加三倍体积的百分之四十氢氧化钠110度保温一个小时，且同时蒸馏出水份，之后用精馏，可是没能出来产物，拜托各位能给些建议！谢谢咯，还有就是怎么从水里把其萃取出来，拜托给推荐个试剂，谢谢咯！
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1楼 2009-08-26 21:48:48
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czwanyan197708

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
white2004(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-29 14:07
反应条件 1
试 剂 1 M DTPP
反应时间 48 hour(s)
反应温度 60 ℃
产 率 90 %
反应条件 2
试 剂 BNTP
溶 剂 CH2Cl2
反应时间 24 hour(s)
反应温度 40 ℃
产 率 98 % Chromat
反应条件 3
试 剂 1.) conc. H2SO4, 2.) aq. KOH
其他条件 1.) 80 deg C, overnight


参考文献
文献1 Kelly, Jeffery W.; Eskew, Nita L.; Evans, Slayton A.; J.Org.Chem.. EN;1.1986,51,95-97.

文献2 Kelly, Jeffery W.; Evans, Slayton A.; J.Org.Chem.. EN;26.1986,51,5490-5492.

文献3 Cheng, Chien-Chung; Lu, Yen-Lin; Chem.Commun.. EN;2.1998,253-254.
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6楼2009-08-28 16:33:08
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white2004

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这类简单化合物，肯定有成熟的合成方法，何不用Finder之类的工具查一下？？
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3楼2009-08-27 16:12:15
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jmren3361

铜虫 (正式写手)
找不到啊，昨天产物的谱图又不对，真是难过及了，一个星期了，
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4楼2009-08-27 16:54:37
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czwanyan197708

金虫 (正式写手)
★
white2004(金币+1,VIP+0):辛苦了 8-29 14:07
反应条件 1
试 剂 NaOH
溶 剂 H2O
反应温度 40 ℃
研究目的 Thermodynamic data
其他条件 $DH(scission)
反应条件 2
试 剂 aq. NaOH
反应时间 2 hour(s)
反应温度 50 ℃
反应压强 25
产 率 70 %


参考文献
文献1 Borisenko, V. S.; Bobylev, V. A.; Koldovskii, S. G.; Kamskaya, O. I.; J.Gen.Chem.USSR (Engl.Transl.)//Zh.Obshch.Khim.. EN//RU;11//11.1988//1988,58//58,2253-2256//2532-2535.

文献2 Roux, Charlotte le; Modro, Agnes M.; Modro, Tomasz A.; J.Org.Chem.. EN;12.1995,60,3832-3839.
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7楼2009-08-28 16:33:47
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